模板法制备La2O3-CexZr1-xO2催化酯交换反应的研究

以松木屑为模版,制备了La₂O₃-Ce_xZr_1-xO₂复合氧化物,用于催化餐饮废弃油合成生物柴油的酯交换反应。采用BET比表面积分析仪、扫描电子显微镜（SEM）对La₂O₃-Ce_xZr_1-xO₂进行表征。研究不同制备方法对催化剂活性的影响,分析不同的反应条件对酯交换反应产率的影响。结果表明：当反应条件为x=0.5,催化剂量为餐饮废油质量的5%,甲醇与餐饮废油物质的量的比为54：1时,在165℃下反应4.5 h左右,酯交换反应获得生物柴油的产率为91.1%。     

Al2O3/WO3/ZrO2催化剂的制备及在酯交换反应中的研究

以松木为模板,采用模板法将不同含量的Al₂O₃添加到WO₃/ZrO₂复合氧化物中,采用X射线衍射、BET比表面积分析、拉曼光谱和NH₃等温吸附测试等手段对其进行表征,以评估其改进结果。将Al₂O₃/WO₃/ZrO₂催化剂应用到甲醇与乌桕油（非食用油）的酯交换反应中,在其他反应条件相同,Al₂O₃质量分数为3%时,生物柴油最高产率达到83.1%。结果表明：添加Al₂O₃稳定了ZrO₂的四方相结构,使得催化剂比表面积更大、孔数量增加;模板法制备的催化剂孔径分布均匀,WO₃呈高度分散无定型状态;引入Al₂O₃增加了WO₃/ZrO₂催化剂的中强酸性,对弱酸性和强酸性无明显改变。     

钯催化下2,5-二溴噻吩与对甲氧基苯硼酸的偶合反应研究

 采用H₂O₂-HBr连用的方法对2,5-二溴噻吩的合成进行了改进,并研究了Pd(PPh3)4催化下2,5-二溴噻吩与对甲氧基苯硼酸在不同碱溶液中发生的偶合反应,采用饱和NaHCO₃溶液可获得单边偶合产物Ⅰ;而采用Na₂CO₃溶液可获得双边偶合产物Ⅱ;采用CsCO₃作为碱时,没有偶合反应发生.     

Al3+掺杂LiMn2O4的制备及高温循环性能研究

采用沉淀法合成LiMn_2-xAl_xO₄（x=0.01,0.05,0.10,0.20）,pH的范围为10.5～10.6,搅拌速度为350 r/min,水浴温度为55℃,分两次烧结.首次煅烧温度为680℃,保温时间为18 h;第二次煅烧温度为850℃,保温时间为18 h.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和电化学方法测试最终产物.测试结果表明：Al³⁺的掺入有效地改善了LiMn₂O₄的高温循环性能,使其高温循环容量衰减得到了有效的抑制,尤其当Al³⁺的掺入量为0.05时,有比其他掺杂量更优的性能.     

Pd/γ-Al2O3催化剂作用下对苯醌加氢制备对苯二酚

采用浸渍法制备了负载型钯催化剂（Pd/γ-Al₂O₃）,并将制备的催化剂应用于对苯醌加氢制备对苯二酚反应. 考察了不同反应温度、压力、时间、催化剂用量等因素对Pd/γ-Al₂O₃催化剂性能的影响. 以甲醇（CH₄O）作为溶剂,在反应温度为30 ℃、氢气（H₂）压力为3.0 MPa、反应时间为2 h、对苯醌和甲醇的质量比m（对苯醌）:m（甲醇）=3:47、催化剂质量分数仅为0.25%（以对苯醌质量计）的条件下,对苯醌转化率为100%,对苯二酚的选择性为96.9%,产率为96.9%.     

纳米Al2O3颗粒对Cu-Al2O3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al₂O₃颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜（Cu-Al₂O₃）。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al₂O₃的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明：随Al₂O₃颗粒含量的增加,Cu-Al₂O₃的硬度先升高后降低,当Al₂O₃颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值75.73（HRB）。Cu-Al₂O₃的导电率随着Al₂O₃颗粒含量的增加逐渐下降。Al₂O₃颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值,导电率达到69.1% IACS。     

CoFe2O4-Al2O3复合材料的制备及其在含日落黄废水处理中的应用

制备了铁酸钴-氧化铝（CoFe₂O₄-Al₂O₃）复合材料,并采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积和孔径分析仪对多孔CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料的物相和形貌进行了分析. 利用制备的CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料活化过硫酸氢钾（PMS）来降解废水溶液中的日落黄（SY）,通过研究CoFe₂O₄-Al₂O₃材料制备过程中Co²⁺,Fe³⁺和Al³⁺的物质的量之比、煅烧温度和时长对材料催化性能的影响,发现Co²⁺,Fe³⁺和Al³⁺的最佳物质的量之比为1:2:12,最佳煅烧温度为400 ℃和最佳煅烧时长为3 h. 对采用在最优条件下制得的CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料作为催化剂,PMS氧化降解含日落黄废水进行研究,考察了pH值、温度、不同体系、PMS用量、CoFe₂O₄-Al₂O₃材料用量和一些阴离子对日落黄降解的影响. 结果表明：在pH=7,温度为55 ℃条件下,用0.1 g催化剂和0.125 g PMS能使100 mL质量浓度为0.6 g·L^-1的日落黄溶液在30 min内降解率达到99.5%. 同时,碳酸氢根负离子（HCO₃^-）和硝酸根负离子（NO₃^-）的加入抑制了日落黄的降解,而Cl^-则能促进日落黄的降解. 此外,在进行4次循环使用后,CoFe₂O₄-Al₂O₃仍表现出很好的催化性能,日落黄去除效果仍能达到90%以上.     

基于新型金属有机框架模拟酶的电化学检测食品胆固醇体系的构建

基于金属有机框架具有模拟酶的特性,构建实时检测胆固醇电化学传感器。采用自组装的方法制备出新型的复合金属有机框架模拟酶(Fe₃O₄@Au/MOF)纳米粒子,其兼具了Fe₃O₄磁性粒子的可回收特点以及金纳米粒子的加速电子转移等优点。并利用红外光谱、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对制备成功的Fe₃O₄@Au/MOF的结构和形貌进行表征。借助Fe₃O₄@Au/MOF的类过氧化物酶双重催化性能使胆固醇氧化为胆甾烯三酮和H₂O₂,而H₂O₂在其进一步的催化下产生的具有氧化活性的羟基自由基可促进3,3′,5,5′-四甲基联苯胺发生氧化还原反应,进而增加了体系中电荷的移动。根据电信号的响应情况, 从而实现对胆固醇的快速定性和高效定量的检测。研究结果表明,采用循环伏安法测得优化检测体系为:反应温度为 50℃,Fe₃O₄@Au/MOF 添加量为0.0125g,扫描速率为0.10V/s,缓冲溶液pH=4;当胆固醇浓度处于0.001~1.500mmol/L时呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=20.6401x+4.7722,R²=0.9956,最低检测限为2.7μmol/L;且检测体系具有良好的回收率和抗干扰性,在食品分析和生化分析等方面具有良好的应用前景。     

CuTA纳米酶的制备及其用于过氧化氢检测

以五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)和单宁酸(Tannic acid,TA)为原料,通过一步法制备得到单宁酸铜（ CuTA）纳米片。由材料的红外、扫描电镜结果可知,本实验成功制备了CuTA。研究表明,所制备材料可催化过氧化氢(H₂O₂)产生O₂,据此本研究建立了一种比色分析方法用于检测H₂O₂,并优化了氧化反应的显色条件。在最优条件下,H₂O₂的检测线性范围为400~1400 μM,检出限为5.2 μM。将本方法用于检测实际样品牙膏中的H₂O₂,回收率可达96.6%~102.2%。研究结果表明,所构建的比色传感器可实现对H₂O₂的定量检测。     

O3/H2O2工艺控制太湖原水中致嗅氨基酸

针对太湖原水中氨基酸氯化消毒后可能引发的嗅味问题,采用太湖某水厂滤后水为研究对象,考察了O₃/H₂O₂深度处理工艺对水中致嗅氨基酸的去除效果及影响因素。结果表明滤后水中致嗅氨基酸占总游离氨基酸的81.6%,采用O₃/H₂O₂工艺降解致嗅氨基酸的最佳投量为1.5 mg·L^-1 O₃和0.06 mM H₂O₂,去除率91.28%,致嗅氨基酸浓度降至484.62 ng·L^-1,加氯消毒后几乎没有致嗅风险。水温10~30℃范围内,O₃/H₂O₂对致嗅氨基酸的去除率随温度升高而增大;pH=6~8范围内,去除率随pH的升高而增大。另外,该组合工艺较单独O₃/H₂O₂对溴酸盐的生成也有明显抑制作用。     

低压高密度等离子体电极性能研究

设计了一种玻璃管式封闭等离子体腔室,以高频开关电源为工作电源,高纯氩气(体积分数为99.999%)为工作气体,结合汤森放电理论,推导了等离子体密度与电流之间的关系,结合实验结果对该理论进行了验证,并测试了不同压强,不同电极下的封闭式等离子体密度。实验结果表明,在以纯金属热阴极材料钨为电极,工作电流为200 mA,管内气压为66 Pa(0.5 torr)的条件下,可将封闭式等离子体密度提高至1.1×10~(13)cm~(-3)。对封闭式等离子体密度与电流、腔室内气体压强及腔室电极之间的关系进行了分析,探索得到了一种封闭腔体内获得接近电弧放电高密度等离子体的方法。     

SmCoO3钙钛矿氧化物的高压高温合成及其物性

采用高压高温方法合成钙钛矿型SmCoO₃氧化物, 利用XRD,Raman,电导率和热膨胀测试对样品的结构及性能进行表征. 实验结果表明, 在2.75~4.20 GPa, 1 061 ℃附近, Co₂O₃和 Sm₂O₃发生固相反应形成SmCoO₃, 但反应不完全. 单相SmCoO₃较好的合成条件为3.90 GPa和1 061 ℃左右. 室温Raman谱观察到单相样品中只有SmCoO₃正交相的特征峰. SmCoO₃样品在327 ℃以下为绝缘体, 在327 ℃以上电导率随温度升高而增加. 热膨胀系数在100~800 ℃呈线性变化.      

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸甲酯

采用高压微波辐射技术，以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，通过甲醇和肉桂酸反应合成肉桂酸甲酯。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成肉桂酸甲酯的良好催化剂，最佳反应条件为：n(醇)：n(酸)=5：1，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，微波功率729W，辐射时间3min．产品平均收率97．4％。     

Reactive ion etching of poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene) copolymer for flexible piezoelectric devices

A microfabrication process for poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene)(P(VDF-TrFE)) based flexible piezoelectric devices is proposed using heat controlled spin coating and reactive ion etching(RIE) techniques.Dry etching of P(VDF-TrFE) in CF 4 +O2 plasma is found to be more effective than that using SF 6 +O2 or Ar+O2 feed gas with the same radiofrequency power and pressure conditions.A maximum etching rate of 400 nm/min is obtained using the CF 4 +O2 plasma with an oxygen concentration of 60% at an antenna power of 200 W and a platen power of 20 W.The oxygen atoms and fluorine atoms are found to be responsible for the chemical etching process.Microstructuring of P(VDF-TrFE) with a feature size of 10 m is achieved and the patterned films show a high remanent polarization of 63.6mC/m 2.     

Ni2O3-CuO对LAS氧化降解的催化作用

The experiments of catalytic oxidation that removed LAS with catalyst Ni₂O₃-CuO and oxidate H₂O₂ in water have been made.The effect of the amount of oxidate,pH values,temperature in water has been studied.Based on orthogonal experiment and experimental data,the optimum reaction conditions and the key factors have been discussed.The removal rate of LAS was reached 99.5% under the optimum reactive conditions.The major compositions of product were carbonate and sulphate.     

水合磷酸铁铵的低热固相合成及其对乙酸丁酯的催化作用

以Fe2(SO4)3与NH4H2PO4·12H2O为原料,PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到水合磷酸铁铵,经XRD分析表征确定其分子式为Fe3(NH4)(PO3(OH)0.666O0.333)3(PO2(OH)2)3(H2O)6Fe3H23.998NO29.997P6后,用其作为催化剂进行乙酸丁酯的合成试验。试验应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下考察反应时间、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对收率的影响。获得催化反应的最佳工艺条件是反应时间6h,醇酸物质的量比1.56∶1,催化剂用量1.73g。在这个最优的工艺条件下,水合磷酸铁铵催化合成乙酸丁酯的收率可达到98.6%。水合磷酸氢铁铵不仅合成工艺简单,可行,而且作为乙酸丁酯的催化剂时,具有良好的催化活性,工业应用潜质大。     

桥箔电爆炸驱动飞片的数值模拟

为了研究桥箔电爆炸驱动飞片过程中,桥区宽度和加速膛材料对飞片速度的影响,采用AUTODYN软件对这一过程进行数值模拟.模拟结果表明,相比于0.27 mm、0.30 mm、0.33 mm、0.36 mm和0.42 mm的桥区宽度,0.24 mm桥区宽度所驱动的飞片速度最大.对飞片经铝、镍、铜和氧化铝陶瓷四种材料加速膛剪切后,飞片速度和形貌进行了模拟,结果表明氧化铝陶瓷的硬度大,可以提高飞片速度和剪切效果,且加速膛发生形变小,优于其它三种材料.     

Pressure-induced crystallite breaking in La0.7Sr0.3Mn0.9Fe0.1O3 nanosolids

In the compacting process of the La_0.7Sr_0.3Mn_0.9Fe_0.1O₃ nanosolids under the pressure range of 0.0–4.5 GPa, the apparent pressure-induced crystallite breaking phenomenon in these nanosolids was observed. With increasing pressure up to 4.5 GPa, the average grain size decreases by 46 % while the magnetization of nanosolids decrease by 40 % and their coercive increases by 35%. This kind of breaking has a close relation to the existence of oxygen deficiency in La_0.7Sr_0.3Mn_0.9Fe_0.1O₃ nanoparticles. A simple and convenient method for preparing the bulk nanosolids with a large number of clean interfaces has been suggested.     

复合添加炭黑对低碳铝碳材料显微结构与性能的影响

以板状刚玉颗粒、活性氧化铝微粉、Si粉为主要原料,以N220或N990炭黑为碳源,以热固性酚醛树脂为结合剂,在埋炭条件下制备低碳铝碳材料,研究添加不同炭黑对所制得试样显微结构、抗折强度及热震稳定性的影响。结果表明,添加N220炭黑有利于促进材料的致密化和有效发挥纳米炭黑粒子对热应力的吸收作用,降低热冲击对材料结构的破坏,而添加N990炭黑有助于改善铝碳材料的孔结构,有利于试样在高温下形成长径比更大的碳化硅晶须,从而提高材料的力学性能;复合添加N220、N990炭黑能提高低碳铝碳材料试样的强度和抗热震性。材料热震后的抗折强度为7.44 MPa、残余强度保持率为53%~62%。     

Rapid reactive synthesis of TiAl3 intermetallics by thermal explosion and its oxidation resistance at high temperature

Porous TiAl₃ intermetallics were synthesized from Ti-75 at.% Al elemental powder mixtures using an energy-saving and rapid reactive method of thermal explosion (TE). The results demonstrated that the actual temperature of the compact climbed rapidly from 673 °C to 1036 °C within 24 s, indicating that an obvious TE reaction occurred during sintering process. The video graphs suggested that the TE in Ti–Al system behaved instant occurrence and overall heating whether from axial or radial direction. The silver wires and NaCl particles that pressed on the surface of the sample disappeared due to the heavy heat released during TE reaction. Only pure TiAl₃ phases were synthesized in TE products and the open porosity of 55.4% was easy to obtain. After high-temperature treatment at 1000 °C, large amounts of sintering-neck formed and then improved the compressive strength of porous TiAl₃ materials. Moreover, the mass gain curve of porous TiAl₃ intermetallics oxidized at 650 °C for 120 h exhibited the parabolic oxidation rate law. XPS analysis confirmed that the strong O 1s peak was 531.4 eV which was the typical binding energy of Al₂O₃. Therefore, the excellent oxidation resistance of porous TiAl₃ foams would be considered as good candidate materials for prolonging the service life at high temperatures.