铅(Ⅱ)—碘—乙基紫—聚乙烯醇体系显色反应的研究

本文对聚乙烯醇存在时,铅(Ⅱ),碘离子和乙基紫(EV)的显色反应作了研究。铅(Ⅱ)、碘离子和乙基紫的三元缔合物形成迅速,直接在水相中显色,操作简便。缔合物的组成为:P_b(Ⅱ):I~-:EV~+:1:4:2。表观摩尔吸光系数ε=2.67×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。对缔合物晶体作了红外光谱,表明乙基紫的阳离子和四碘合铅阴离子是离子键结合在一起的。应用本法于金属锌和水样中微量的铅的测定,结果较满意。     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

乙基紫做显色剂测定痕量铂

本文研究了pt~(4+)—吡啶—3—甲酸—乙基紫离子缔合体系的显色反应。摩尔吸光系数ε600nm=4.3×10~51.mol~(-1).Cm~(-1),相关系数为0.9997。缔合物可被苯+MIBK(2:1)的混合溶剂所萃取。萃取光度法的主要条件被详细研究了。铂含量在0—4ug/10ml范围内遵守比尔定律。在室温下显色萃取液在90min内是稳定的。研究了34种外来离子对本法测定铂的影响。     

金（Ⅲ）在双水相体系中的分配行为及萃取机理研究

研究了丙醇-硫酸铵-碘化钾双水相体系中金(Ⅲ)的分配行为,获得了最佳萃取条件:HCl浓度0.6mol/L,(NH4)2SO4用量6.0g,KI浓度0.1mol/L,在最佳萃取条件下,体系对Au的平均萃取率为98.6%(n=5).对影响分配行为的因素进行了研究,影响萃取分配比的主要因素有:(NH4)2SO4用量,HCl浓度,结合吸收光谱分析提出萃取是基于离子缔合物形成机理,在HCl介质中,碘化钾存在下,Au(Ⅲ)能形成离子缔合物从而被萃入丙醇相.     

硫酸铵存在下硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离铊

研究了在硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离Tl(Ⅲ)的行为.研究表明,在磷酸介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与SCN-和乙晶紫所形成的离子缔合物能被乙醇相完全萃取.控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)等完全分离.对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好.     

钼（V）—硫氧酸盐—碱性三苯甲烷染料体系的二级散射光谱及其分析应用

研究了钼（Ｖ）－硫氰酸盐配阴离子与结晶紫、乙基紫、孔雀石绿等碱性三苯甲烷染料的离子缔合配合物的二级散射和反二级散射光谱。     

5-Cl-PADAB 萃取光度法测定 BrO_3~-离子的研究

本文研究了5—Cl—PADAB 在酸性介质中质子化后,能与 BrO_3~-离子缔合、形成黄色的低配位离子缔合物〔5—Cl—PADABH〕BiO_3.为了提高灵敏度,用氯仿等有机溶剂萃取,摩尔吸光系数为4.4×10~4、可测定化学试剂和药物中 BrO_3~-离子的含量.     

在聚乙烯醇存在下,乙基紫—磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷的研究

近十余年来,应用水溶性高分子化合物聚乙烯醇(PVA)对离子缔合物的分散、稳定作用,于水相中分光光度法测定微量磷的报道已见文献记载[1—4]。文献[5,6]报道了PVA和非离子表面活性剂在乙基紫-磷钼杂多酸缔合物显色体系的作用机理,然而迄今尚未见这一显色体系在分析中的实际应用。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅲ.钯(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B离子缔合体系

碱性染料与金属络阴离子缔合物的萃取显色反应早已广泛用于多种元素的分光光度测定。有关钯(Ⅱ)的离子缔合物萃取分光光度法也早有报道(如钯-叠氮化物-次甲基兰和钯-SCN~--结晶紫体系),但有关钯的水溶性离子缔合物的显色反应尚未见报道。我们发     

流动注射分光光度法测定水中痕量正磷酸盐—乙基紫—磷…

在一定的酸度条件下，乙基紫与磷钼杂多酸所形成的离子缔合物５５５ｎｍ处有一最大吸收，在此波长试剂空白的吸收最小。基于这一事实，本提出了直接测定痕量磷的流动注射分光光度法。     

Tungstate ion resonance Rayleigh scattering method for determination of basic triphenylmethane dyes

In a pH 4.2-6.0 HAc-NaAc buffer medium,the resonance Rayleigh scattering intensities of separate basic triphenylmethane dyes,such as methyl violet (MV),ethyl violet (EV),crystal violet (CV),methyl green (MeG),iodine green (IG),malachite green (MG),light green (LG),and tungstate ion solution,are very weak,but when these cationic dyes react with the tungstate ion (WO 42-) to form ion-association complexes,their RRS are enhanced sharply and new RRS spectra appear.The reaction products of methyl violet,ethyl vi...     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

乙基紫水相光度法测定废水中痕量银的研究

本文讨论了在硫酸溶液介质中,在聚乙烯醇(PVA)存在下,乙基紫同碘银酸生成蓝色三元络合物,用水相分光光度法测定痕量银的实验条件,并用于测定定影液废水和镀银工业废水中的痕量银。     

催化褪色光度法测定粮食和蔬菜中的痕量铁

研究了在硫酸介质中铁催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,给出了高灵敏测定痕量铁的新方法。线性范围为O～0．8μg／25mL;检出限为4．0×10^-10g／mL。该方法所用仪器设备简单,检测简便、快速。用于测定粮食和蔬菜中的痕量铁,结果令人满意.     

微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯

以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

Tb(Ⅳ)草酸根配合物的合成及性质研究

本实验合成了Tb(Ⅳ)与草酸根配合物,并通过元素分析、X-射线物相分析、磁矩测定、紫外—可见光谱、红外光谱、热谱,对配合物性质进行了一系列研究。     

核酸某些碱性三苯甲烷染料体系的RRS及其分析应用

在Tris缓冲溶液中,核酸能与某些碱性三苯甲烷染料如乙基紫（EthyI Violet,EV)、结晶紫（Crystal Violet,CV)和甲基紫（MehtyI Violet,MV）结合而使共振瑞利散射（RRS）急剧增强并产生新的RRS光谱。以鲱鱼精DNA（Herring Sperm DNA,hsDNA)为例考察了其相应的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,体系均在hsDNA浓度为0～2.0μg/mL时与散射强度呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,其检出限（3σ）分别为4.7ng/mL（EV-hsDNA体系）,13.0ng/mL（CV-hsDNA）和12.2ng/mL（MV-hsDNA体系）。考察了某些共存物质的影响,并用于全成样品中核酸的测定,获得了满意的结果。     

催化褪色光度法测定农产品中的痕量铜

研究了在硫酸介质中痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,建立了高灵敏度测定痕量铜的新方法.检出限为6.0×10-10g/mL,线性范围为0.05~3.0μg/(25 mL).使用的仪器设备简单,检测简便、快速.应用于农产品中痕量铜的测定,结果令人满意.     

2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）、氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）、氯化十四烷基二甲基苄基胺（Ｚｅｐｈ）等四种阳离子表面活性剂（ＣＳＦ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氨苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应。＂在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１１．３～１２．１的缓冲介质中，各种ＣＳＦ均与ＨＣＳＤＡＡ形成摩尔比为１：１的紫色离子缔合物，其最大吸收波长是５８５ｎｍ，对比度为１５４ｎｍ，在３２～４０℃时表观摩尔吸光系数都为４．０×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＣＳＦ在２×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比尔定律。在ＥＤＴＡ的掩蔽作用下，大量常见离子对反应不干扰。可望用于阳离子型和阴离子型表面活性剂的分析。     

黄原酸钾的电位滴定法测定

报道了以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在丙酮一氨水介质中，用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量，滴定终点敏锐，方法简便、准确，相对标准偏差低于0.50%(n=5)。