XPS研究多壁碳纳米管的阳极氧化处理效果

采用阳极氧化法对多壁碳纳米管（MWNTs）进行表面处理以提高其表面极性官能团含量。研究了不同电解参数对MWNTs处理结果的影响，采用X射线光电子能谱对处理前后的MWNTs的表面特征进行了分析。结果表明，经阳极氧化处理后，MWNTs表面氧原子摩尔分数与极性官能团总量均有不同程度增加。通电量和碱性电解质的电导率（物质的量浓度）是阳极氧化处理过程的主要影响因素，MWNTs表面极性官能团总量的增加可以归结为羟基的增加和羰基的减少，另外还探讨了可能的氧化反应机理。     

P(MMA-St)/MWNTs复合材料导电性能研究

采用原位乳液聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物（P(MMA-St)）包覆多壁碳纳米管（MWNTs）复合材料.研究了MWNTs含量和共聚物单体配比对复合材料导电性能的影响;用 SEM、FTIR、Raman和XPS等手段,探究了复合材料结构、相互作用与性能之间的关系.结果表明,MWNTs的加入提高了复合材料的热稳定性和电导率：当MWNTs含量一定,提高PMMA链段含量时,共聚物与MWNTs的作用增强,共聚物更易均匀地包覆在MWNTs表面,呈现出优异的热、电性能.     

N-氧化吡啶-2-甲醛缩苯肼的晶体结构

在甲醇中通过N－氧化吡啶－2－甲醛与苯肼反应得Schiff碱N－氧化吡啶－2－甲醛缩苯肼，并用单晶X射线衍射测定其结构，Schiff碱分子式为C12H13N3O2，相对分子质量231．25，晶体属正交晶系，Pbca空间群，晶胞参数：a＝1．11327（16）nm，b＝0．81406（12）nm，c＝2．5782（4）nm，V＝2．335（6)nm^2，Z＝8，Dc＝1．315g.cm^-2，μ＝0．092mm^-1，F（000）＝976，结构偏离因子R1＝0．0389，wR2=0.1035,最佳吻合因子S＝0．661，化合物分子通过氢键（O（1）…O（1W）0．2719nm，O（1）…O（1Wa）0．275nm）形成一维链状结构。     

Ru(bpy)2PIP(Ⅴ)与DNA相互作用荧光光谱研究

合成了新配体2－苯基（5－氟）咪唑[f]邻菲咯啉（简称PIP（Ⅴ）），并合成配合物Ru(bpy)2PIP(Ⅴ），研究了该配合物与DNA作用的荧光光谱，观察到589nm(λex=471nm)处产生很强的荧光峰，优化了分析DNA的最佳条件，该方法简便快速，灵敏度高。对合成样品的测定获得了满意的结果。     

多壁碳纳米管/SBS复合材料的制备及其渗流特性

以多壁碳纳米管（MWNTs）为导电填充物,以苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物热塑性弹性体（SBS）为基体材料,制备了导电高分子混合物薄膜,考察了采用不同的溶剂和成膜工艺对薄膜表面形貌的影响,同时通过电流/电压特性的测试,得到不同的MWNTs浓度下MWNTs/SBS混合材料的电渗流特性,其渗流区在6~9wt%之间。我们还初步研究了所得混合材料的电阻值受温度的影响,发现其温阻特性具有很强的时间迟滞性。     

心血池显像剂99mTc-DMP-HSA的研制(Ⅰ)--DMP-HSA的合成及99mTc标记

合成了双功能联结剂2，3－二巯基丙酸（DMP）的前体N－琥珀酰亚胺基－2，3－二－S－乙酰硫代丙酸酯（SATP），经过了NMR，IR，MS的验证确认，用SATP与人血清白蛋白（HSA）偶联，去除巯基的保护并经过SEC（分子筛析色谱）纯化后制得DMP－HSA，采用紫外分光光度计在280nm处监控收集蛋白，并用Ellman方法测定每个蛋白分子上偶联的巯基数目，用SnCl2作为还原剂，所制得的99mTc-DMP-HSA的标记率高于90％。     

α-联苯氧基-β-硝基乙基-苯基硫磷酸丙酯的晶体结构

本文利用X－射线衍射分析，测定了标题化合物的晶体结构．晶体学参数为：a＝1.18046（2）nm，b＝2.0406（4）nm,c＝0.6141（2）nm,V＝2.2629（7）nm3，正交晶系，空间群pna21,Z＝4,Dc＝2.296g·cm-3,F（000）＝928,μ＝2.33cm-1,最终一致性因子R＝0.047和RW＝0.051.分子中磷原子为SP3杂化，与S（l）、O（l）、C（10）和C（31）四个原子形成扭曲的四面体构型     

铁试剂及溴化十六烷基吡啶双波长分光光度法联测硅铁中的铝和铁

在铁试剂（7－碘－羟基喹啉-5-磺酸，即Ferron）、溴化十六烷基吡啶（CPB）存在下，于pH4．3的乙酸-乙酸铵介质中，铝、铁分别生成Al－Ferron－CPB、Fe－Ferron－CPB三元络合物，采用双波长分光光度法，选测量波长390．0nm，参比波长445.1nm波长组合测定铝，单波长630mn测定铁，用此方法测定硅铁中的铁和铝，结果比较满意。     

新试剂DCOBA8Q5S与Al的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7－（2，4）－二羧甲氧基－5－羧基苯（偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸与Al^3+的配合反应，结果表明，试剂在HAL／NaAC缓液体系中与Ll^3+形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm，络合物组成比为R：AL＝2：1，铝离子含量在0－1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定，结果令人满意，检测下限为5．04&;#215;10^-6g/L。     

镱（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了在表面活性剂CTMAB存在下镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP的显色反应．结果表明，在pH=9．66的NH4Cl－NH3·H2O缓冲溶液中，镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP进行最佳络合．最大吸收波长λmax=580nm．表观摩尔系数为1．5×105L·mol-1·cm－1，镱（Ⅲ）星在0－12μg／25ml范围内符号比尔定律．     

蛋黄磷脂的反相HPLC法分离

对北京奥博星生物技术责任有限公司产蛋黄卵磷脂，华东师范大学化工厂（上海）产卵磷脂、北京清华紫光公司产卵磷脂胶囊和自产蛋黄卵磷脂在C18反相柱上进行了反相HPLC法分离，流动相：乙腈－甲醇－水（40：40：20v/v)，检测了所有样品在200－250nm范围内的吸收特性，确定最佳测定波长为205nm，所有磷脂样品均用三氯甲烷溶解。     

血液和组织中抗癌药物阿霉素的紫外-HPLC分析

为时刻监控治疗肝癌的抗癌药物剂量即血中的药物浓度，提高疗效，减少副作用，采用紫外－HPLC法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析，用UV－240紫分光光度计，BECKMAN332型高效相色谱仪，采用反向色谱法，结果表明，阿霉素在233nm,254nm,290nm出现最大吸收峰，在243nm,280nm处出现最小吸收峰，标准品在（2－20）μg/mL呈直线关系，阿霉素和内标色标谱保留时间分别为5min和7min，血浆阿霉素浓度在（50－100）μg/mL范围内呈良好的线性关系，血浆阿霉素平均回收率为96．2％，并得出肝，肾、肠、心肌组织阿霉素的回归直线方程。     

铕(Ⅲ)-3,4-甲基苯甲酸-邻菲咯啉配合物的合成和晶体结构

合成了3,4－二甲基苯甲酸铕与邻菲咯啉的晶体配合物．用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其组成为Eu2（3,4－DMBA）6（PHEN）2,（3,4－DMBA：3,4－二甲基苯甲酸根;PHEN：邻菲咯啉）,属三斜晶系,PT空间群．晶胞参数：a＝1．2665（4）nm,b＝1．3567（4）nm,c＝1．0755（4）nm;α＝98．８７（3）°,β＝108．25（3）°,γ＝87．98（2）°．Mr＝1559．35,V＝1．7340（9）nm3,Z＝1,F000＝788．00,Dcak＝1．493g·cm-3,μ（MoKα）＝cm-1,λ（MoKα）＝0．071069nm．T＝293K．3,4－二甲基苯甲酸根和邻菲咯啉均以双齿配位．中心铕离子配位数为8．2个铕离子通过4个3,4－二甲基苯甲酸基桥联,形成双核配合物     

中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测定

样品经适当提取后，采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定，在硅胶G展开，以苯－醋酸乙酯－甲酸－甲醇－水（3：1：0．05：0．2：0．5）展开。扫描（λs=440nm,λr=600nm）测得样品含量为10．665，加样回收率为102．6％，精密度RSD＝1．31％，实验证实此方法可靠、准确、操作简便，可用于该制剂的质量控制。     

新型芴类发光共聚物

采用Suzuki偶合方法合成了萄与低带隙单体噻吩（Th)及其衍生物乙烯基二氧噻吩（EDT），4，7－二噻吩－2，1，3－苯并噻二唑（DBT），4，7－二噻吩－2，1，3－苯并硒二唑（BTSe)的二元无规共聚物，实现了聚芴颜色的调节，得到了发蓝绿光到黄光（峰值波长在490－560nm之间）以及饱和红光（峰值波长在628－718nm)的聚合物，所得到的共聚物的最大电致发光（EL）外量子效率为0．45％，芴与EDT共聚物的最大EL外量子效率为1．8％，芴与DBT共聚物的最大EL外量子效率为1．4％，均比文献中所报道的相应聚合物高得多，实验中还观察到了由于激子在低带隙单体DBT和BTSe位置的捕获而产生的有效的能量转移，这表明采用Suzuki偶合方法合成用少量低带隙单体掺杂至大带隙单体所得到的共聚物是一种极大发展前景的新型发光聚合物。     

新试剂5-(4-乙酰苯胺偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钴显色反应的研究

首次合成了5－（4－乙酰苯胺偶氮）－8－（2，4－二硝基苯）氨基喹啉（AAPDNAQ），并经红外光谱和元素分析确证了其结构。CTMAB存在下，在碱性介质中，AAPDNAQ与钴形成1：2的红紫色给合物。其最大吸收峰位于590nm，摩尔吸光系数为5．79×104L·mol-1·cm-1。钴量在0～18μg／25ml范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

纳米薄层Pt—Ru表面合金电极对一氧化碳的电催化氧化

本文通过循环伏安法在玻炭基底上沉积得到纳米薄层Pt－Ru表面合金电极（nm-Pt-Ru／GC）和Pt电极（nm－Pt／GC）．并测定这二种电极对一氧化碳的电催化氧化．结果表明：nm－Pt－Ru／GC电极对一氧化碳的电氧化比nm－Pt／GC电极具有更高的电催化活性．     

[(2,2''''-bpy)_3Ni(OH)_2]·7H_2O配合物的合成及晶体和分子结构

将2，2'-联吡啶（2，2'-bpy）与NiCl2·6H2O在二次水溶液中反应，合成以2，2'－bpy为资环的新型单核镍配位化合物．经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学式为[（C10H8N2）3Ni（OH）2]·7H2O，晶体属于单斜晶系，C2／c空间群，晶胞参数：a=2．2525（4）nm，b=1．3438（7）nm，c=2．3700（5）nm，β=104.87°，V=6．9337（11）nm3，Z=8．     

苯甲酸衍生物的Tb(Ⅲ)配合物中配体电子结构对Tb3+的f→f超灵敏跃迁的影响

用HMO分子轨道法对6个苯甲酸衍生物RC6H4CO2H（R＝o－NH2、H、p－NH2、o－OH、m－Cl、o－COOH）作了半经验量子化学计算．逐步回归的结果表明，该6个化合物与钛Tb（Ⅲ）的二元配合物在紫外光激发下的荧光光谱中，标志Tb3+的超灵敏跃迁强度的量：蓝光（491nm）与绿光（545nm）的相对强度比（IB/G）与配体的前线轨道能量（EHOMO和ELUMO）、共振能ER及羟基氧的亲电前线电行密度FE（O1）或羟基氧和碳基氧的亲电前沿电荷密度之和FE（O1＋O2）等量化指标之间有很好的相关性．定量地探讨了其结构与性能的关系，为进一步探索该类新型绿色发光材料及深化对镧系离子超灵敏跃迁的认识有一定的意义．