由糠醛合成2-呋喃丙烯酸

对合成２－呋喃丙烯酸的方法进行了改进：在卤仿反应发生后,酸化前用还原剂亚硫酸的氢钠除去过量的次氯酸钠,产物收率比直接酸化的５５％上升为８２％,纯度为９５％,重结晶后纯度达到９９．１％。经红外,质谱,碳氢数据分析的符合要求。     

（E）-4-（3-（二甲氨基）丙-1-烯基）苯酚新晶体的合成及结构研究

以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到（E）4（3（二甲氨基）丙1烯基）苯酚（ EDP）产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱和X 射线单晶衍射结果显示,该晶体为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶体的其他相关参数：a ＝18.060（14）樻, b ＝9.742（8）樻, c ＝12.710（10）樻,α＝90°,β＝109.829（9）°,γ＝90°,V＝2104（3）樻3, Z＝8,F（000）＝768.0,晶体密度Dc＝1.119 mg/m3,化合物分子量Mr＝177.24,衍射波长λ＝0.71073樻,可观察衍射点R＝0.0475,全部衍射点wR＝0.1450,独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数为3542。通过查新,获知该物质为新的化合物。     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

三苯基锗2-呋喃甲酸酯的合成和晶体结构研究

合成了三苯基锗杂环羧酸酯PhsGeO2CR(R=2-呋喃基),利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线表征了化合物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.194 5(4),b=0.993 4(3),c=1.628 4(5)nm,β=91.59(5),Z=4.中心原子锗为四配位形式.     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

配合物[Mn2Cl2（N3）2（tptz）2]·4H2O的合成及晶体结构（tptz=2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪）

在乙腈-水混合溶剂中,以tptz,NaN3和MnCl2·6H2O为原料,合成了标题配合物[Mn2Cl2(N3)2(tptz)2]·4H2O(tptz=2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪),并用单晶X衍射法测定了该配合物(C36H32Cl2Mn2N18O4)的晶体结构.该配合物空间群为P(1)(2).晶体学参数:α=0.8443(1)nm,b=0.9578(2)nm,c=1.3757(2)nm,α=106.13(0)°,β=100.78(0)°,γ=99.52(0)°,V=1.0216(2)nm3,Z=1,Dc=1.563 Mg/m3,Mr=961.58,μ=0.814 mm-1,F(000)=490,R=0.0851,Rw=0.1598,S=0.997.最后的差值电子密度最大值和最小值分别是444 nm-3和-421 nm-3.中心离子Mn(Ⅱ)的配位环境呈八面体构型.     

相转移催化法合成3-α-呋喃基丙烯酸

报道了以氟化钾为碱，聚乙二醇为相转移催化剂，对3—α—呋喃基丙烯酸的合成工艺进行了改进，同时对影响产率诸因素进行考察，确定了最佳反应条件．     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

2-(2-苯胺乙基)吡啶的合成和晶体结构

本文合成了2-(2-苯胺乙基)吡啶并用X-射线衍射法测定了其晶体结构。该分子以正交空间群Pbca结晶,晶胞参数为a=7.1899(2),b=14.6317(3),C=21.6144(1) ,D_(calc)1.158 g cm~(-1),Z=8。在晶体中,分子间通过N—H…N氢键沿a轴排列成链状。     

2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光光谱研究了2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）与牛血清白蛋白（BSA）间的结合作用．确定了2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）对牛血清白蛋白的荧光猝灭过程的猝灭机理,测定了不同温度下该结合反应的结合常数,结合位点数及热力学参数．     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

3-(3-羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪合成及晶体结构

从γ-丁酸内酯出发,制得3-(3-羟基丙基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,它与4-甲氧基溴代苯乙酮反应,合成了3-(羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪氢溴酸盐,通过元素分析、红外光谱、碳谱、氢谱进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构.这是首次报道的三唑并噻二嗪类稠杂环化合物氢溴酸盐,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,a=2.3101(17)nm,b=0.7207(5)nm,c=2.0201(16)nm,β=112.875(8)°,Z=8,F(000)=1552,R1=0.0472.     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

PhCH2Sn(OOC5H4N-2)3的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1：1摩尔比反应，合成了非预期的去苄基化产物PhCH2Sn(OOCC5H4N-2)3．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明，该化合物为单体结构，锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

2，3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮衍生物的合成研究进展

综述了2,3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮类化合物的几种重要合成方法,包括苯并恶嗪酮中间体合成方法,氮杂-Wittig反应方法,聚合物支载方法,金属有机催化方法等,并对这些方法进行了简要述评．