CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法.在优化的实验条件下,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.3～30μg/mL,检出限(3σ)为45 ng/mL,对浓度为3 μg/mL的马来酸氯苯那敏进行11次平行测定,其RSD为2.51%.将本法用于药片和注射液的测定,结果令人满意.     

CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法 .在优化的实验条件下 ,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为 0 .3～ 30 μg/mL ,检出限 ( 3σ)为 45ng/mL ,对浓度为 3μg/mL的马来酸氯苯那敏进行 1 1次平行测定 ,其RSD为 2 .5 1 % .将本法用于药片和注射液的测定 ,结果令人满意 .     

马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究

提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H-NMR方法。考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁稀二酸为内标,延迟时间为20 S,脉冲宽度为3.0 μs,采样次数为16次,内标浓度为4?5 mg/mL。在内标与样品质量比为0. 48?2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r>0. 9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了 3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

RP-HPLC同时测定保和丸中5种有机酸

采用反相高效液相色谱法,在Lichrospher C18分析柱中,以(NH4)2HPO4-H3PO4水溶液(pH值为2.8)为流动相,建立了保和丸(浓缩丸)中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量测定方法.结果表明,在选定实验条件下,上述5种酸的线性范围分别为2.6×10-7~1.3×10-5g,3.0×10-7~1.5×10-5g,4.8×10-7~2.4×10-5g,6.9×10-7~3.5×10-5g,7.7×10-7~3.9×10-5g;检出限分别为6.4×10-9g,7.5×10-9g,1.2×10-8g,1.8×10-8g和2.0×10-8g.该方法用于保和丸中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的定量测定,取得比较满意的结果.     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

毛细管气相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏中5种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1,4-二氧六环和吡啶的含量,在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好(r0.99),平均回收率为96.65%～101.36%,RSD为0.89%～2.95%,最低检出限为1.36～2.37μg·mL-1,3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求.经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学研究

研究复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学.12名健康受试者以自身为对照采用随机交叉给药方式,单次空腹口服3个剂量复方氨酚右敏溶液(低、中、高3个剂量分别为7.5、15、30 mL,每mL含对乙酰氨基酚32 mg、马来酸右氯苯那敏0.1 mg).用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中对乙酰氨基酚和马来酸右氯苯那敏的浓度,计算2种药物的药代动力学参数,评价其药代动力学特征.对乙酰氨基酚在人体内的动力学过程符合二室模型,低、中、高3个剂量主要药代动力学参数消除半衰期t1/2分别为(2.93±0.47)、(3.08±0.43)、(3.01±0.49) h,血药质量浓度时间曲线下面积AUC0～t分别为(12.29±3.91)、(27.80±7.64)、(60.41±17.24) μg·h·mL-1;右氯苯那敏在人体内的动力学过程符合一室模型,低、中、高3个剂量主要药代动力学t1/2分别为(20.49±7.86)、(19.66±5.05)、(19.96±6.48) h;AUC0～t分别为(32.61±13.65)、(67.58±23.31)、(158.12±56.44) ng·h·mL-1.对乙酰氨基酚和右氯苯那敏药动学参数ρmax、AUC0～t、AUC0～∞均与给药剂量呈线性相关(P<0.001),复方氨酚右敏溶液在7.5～30 mL剂量范围内呈线性人体药代动力学特征.     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

RP—HPLC法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量。采用Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＶＰ－ＯＤＳ柱，乙腈－０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－ＳＤＳ（２５０：３００：３．３ｇ）为流动相，检测波长３４７ｎｍ。方法准确可靠，快捷方便，回收率为９９．６０％，ＲＳＤ为１．０６％。     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

RP-HPLC法测定蝉拟青霉中腺苷的含量

目的:采用HPLC法测定蝉拟青霉中的腺苷含量方法:用Diamonsil C18柱(5 μm, 150 mm×4.6 mm), 以磷酸二氢钠水溶液(0.02mol·L-1)-乙腈(85:15)为流动相, 流速1ml/min, 检测波长260nm. 结果:腺苷在浓度为12.5μg/ml-100μg/ml之间线性关系良好, r=0.9997, 回归方程为y=29.915x-77.489, 平均回收率为100.11%, RSD值为0.910%. 结论:本方法方便、灵敏、准确, 可用于该药物的质量控制.     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.