电致初生态过氧化氨-鲁米诺化学发光测定联胺的体系研究

通过电化学还原溶解氧而产生初生态过氧化氢, 其与鲁米诺之间的弱化学发光信号强烈地受联胺的增敏, 由此建立了一种新的测定联胺的电化学发光分析新方法.结果表明,在0.1 mol/L Na2CO3溶液中,终止电位为-1.1V条件下, 体系的相对电化学发光强度与联胺的浓度在2.0×10-8～8.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,测定的检出限为6.6×10-9g/mL,相关系数为0.999 0.     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

流动注射电化学发光法测定头孢拉定的研究

在强酸性介质中,基于初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢拉定产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光法测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为2.1×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,c=2 0×10-6g/mL).所拟方法已用于针剂和胶囊中头孢拉定含量的测定.     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

以电池为电位激发装置的电化学发光分析法测定乙醇

当以电池代替电解仪时,鲁米诺可在碱性介质中产生弱的背景电化学发光信号而且乙醇可强烈的增敏该背景电化学发光信号,以此建立了测定乙醇的电化学发光新方法.研究结果表明在氨水介质中用电池代替电解仪测定乙醇时,该法表现出较好的电化学发光稳定性和重现性,检出限为3.0×10-6/mL,线性范围为3.0×10-5～9.0×10-3g/mL,相对标准偏差为2.3%(n=9).     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

盐酸克伦特罗的电化学发光检测器的研究

基于2 [(叔丁氨基)甲基] 4 氨基 3,5 二氯苯甲醇酸盐(盐酸克伦特罗)对联吡啶钌(Ru(bpy)2 3)电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸克伦特罗的电化学发光新方法.结果表明,在0.1mol/L的Na2HPO4介质中,以循环伏安为电解方式,联吡啶钌的浓度为1 0×10-6g/mL时,盐酸克伦特罗对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好,在此条件下,该方法对盐酸克伦特罗的线性范围为6.0×10-7～9.0×10-6g/mL,检出限为7.3×10-8g/mL,相对标准偏差RSD为3 9%(n=7,c=1 0×10-6g/mL).     

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7~6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

低温高效催化分解过氧化氢的Co-SiO_2催化剂

H2O2常在工业和实验室过程中用作绿色氧化剂,但其残留量需要分解处理,否则会对环境造成一定的污染.采用溶胶凝胶法合成M-SiO2(M=Ni、Zn、Fe、Bi、Cu、Al、Cd、Co)催化剂.考察了催化剂在低温条件下(5~20℃)对H2O2的催化分解性能,结果表明Co-SiO2催化剂对H2O2表现出优异的催化分解作用.当Co质量分数为8.0%时,Co-SiO2催化效果达到最佳.在5~20℃范围内,0.05 g 8.0%Co-SiO2催化剂对H2O2均表现出优异的催化分解性能.5℃下反应40 min时,10 mL 1.0 mol/L H2O2分解率为71.7%,20℃下分解率几乎达到100%.并以XRD对代表性的Co-SiO2催化剂进行表征,结果表明Co在SiO2中可能处于高分散状态.     

Co^2＋掺杂和Co^2＋-Ni^2＋共掺杂对TiO_2光催化性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备了掺杂钴离子和钴、镍离子共掺杂的复合纳米粒子二氧化钛光催化剂,以甲基橙的脱色降解为探针反应,评价了光催化剂的光催化活性,研究了不同掺杂量以及掺杂粒子不同时,对光催化剂催化性能的影响。结果表明：当钴的掺杂量在0.2%时,光催化剂的活性最佳,而钴镍共掺杂的掺杂量在0.4%时,光催化剂的活性最好,且钴掺杂的催化活性比钴镍掺杂的更有效。