微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

微波固相合成磷酸铝

分别用微波加热和常规加热两种方法合成了ＡｌＰＯ４并用Ｘ－射线衍射和差热分析对产物的结构进行了表征。结果表明：微波固相合成ＡｌＰＯ４具有快速、简便及反应温度较低等优点；微波功率对合成产物的结构有较大影响。     

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾,采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ和指标化程序对其进行了表征,结果表明磷锑酸钾属六方晶系ａ＝０．７１ｎｍ,ｃ＝３．０８ｎｍ层间距为１０．３ｎｍ,晶体结构中含有结晶水。     

肌肉醇磷酸盐的合成研究

目的研究肌肉醇磷酸盐的合成条件。方法以N-甲基氨基乙醇和单氰胺为原料,以甲醇为溶剂,与冰醋酸反应生成肌肉醇醋酸盐,再加入磷酸反应生成肌肉醇磷酸盐。结果考察了各反应条件对其产率的影响,得到了较优合成条件,肌肉醇磷酸盐的收率可达71%。结论此工艺反应条件温和,操作安全,简便,收率高,易于工业化。     

过渡金属和主族元素硼磷酸盐体系的研究

总结了作者近几年在硼磷酸盐研究中所合成和表征的10多个新化合物,即元素周期表第4周期从Cr至Ga的元素或氧化物与工业催化剂材料BPO4在高温固相反应中,分别合成出具有3种结构类型的新化合物：新结构类型的三方Cr2[BP3O12]、正交AlPO4型的（B,M）[PO4]（M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)和新型四方（Ga,B)PO4;用水热法合成出NaGa[BP2O7(OH)3]、Na2In2[PO3(OH)]4.H2O和Na4Co3H2(PO4)4.8H2O等新化合物。同时还讨论了硼磷酸盐化合物研究的最新进展及结构化学的一般规律。     

纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,比表面积为179.6938 m2.g-1.在固相反应中,结晶水能形成无数微小的反应水池,限制了产物粒子的晶粒尺寸大小,在微波的磁场和电场作用下,Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面,由于微波有极强的穿透力,对样品是内外一起加热,物体快速均匀地升温,从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀的挥发出来,溢出的气流阻止了Ag3PW12O40.12H2O颗粒间的团聚.图4,参9.     

微波辐射合成甘氨酸

将微波辐射干反应技术和相转移催化相结合，快速合成了甘氨酸，考察了影响反应率的因素，最佳反应条件为：ＰＴＣ为ＴＢＡＢ，微波辐射时间１．５ｍｉｎ，功率２４０Ｗ，产率９１％。     

微波加热法在无机固相反应中的应用

无机晶体物质制备中,目前使用的方法有制陶法,高压法,水热法,电弧法,熔渣法和化学气相沉积法等。这些方法中,有的需要高温或高压;有的难以得到均匀的产物;有的制备装置过于复杂,昂贵,反应条件苛刻,反应周期太长。因此,我们使用了微波加热法。该法不同于传统的借助热量幅射、传导加热方法。由于微波能可直接穿透样品,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达一定温度。微波加热的热能利用率很高(能达50％),可大大节约能量,     

具控温装置的常压微波合成仪

介绍自行研制的可控温的常压状态使用的多功能、多用途微波合成仪。利用该设备，可快速进行微波化学合成研究、化合物及食品的干燥、高分子化合物的聚合及分解、矿石及植物的消化溶解等。     

室温固相合成形貌可控的CuO纳米晶及其表征

通过室温固相反应法成功制备出具有一维棒状和球型状的CuO纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂对CuO纳米晶的形貌起着决定性的作用.当反应过程在表面活性剂聚乙二醇400液态环境中进行时,所制备的CuO为一维棒状纳米晶.纳米棒的直径为6～14 nm、长度为100～400 nm;当反应过程在表面活性剂聚氧乙烯9醚液态环境中进行时,则所制备的CuO为球形纳米粒子,纳米粒子的直径为4～11nm,平均直径为7 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CuO纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CuO纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

微波化学在高分子有机合成中的应用

本文综述了微波化学在有机合成中的四种技术,并从高分子的主要合成方法入手,介绍了微波应用于本体聚合、溶液聚合、乳液聚合、合成互穿聚合物网络和功能高分子聚合等的国内外研究现状。     

微波等离子体化学气相沉积法合成金刚石

用微波等离子体化学气相沉积方法,在硅和石英玻璃基片上合成出了金刚石。     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

由聚苯乙烯负载烯基硒醚固相合成(E)-1,2-二取代乙烯

聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚，再与LiAIH4反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚；此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生的偶联反应，提供了一种有效的（E）-1，2二取代乙烯的固相有机合成方法。     

多元磷酸酯的微波合成

采用微波无溶剂法合成了多元磷酸酯,研究了投料比、微波功率、辐射时间、溶剂及三氧化二铝作载体等反应条件对转化率的影响.反应结果与传统方法比较,微波方法的反应时间缩短为传统方法的1/24,无机磷的用量减少了40%,转化率提高了13%,具有明显的节约材料和降低能耗的特点.     

微波法制备白芨多糖磷酸酯

以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合磷酸盐为磷酰化试剂,尿素为催化剂,微波辅助制备白芨多糖磷酸酯,试图寻找一种方便有效的多糖磷酸酯制备方法.考察了反应温度、微波辐射时间、磷酸盐总量和溶液pH值对反应的影响.得到最佳反应条件为:反应温度50°C,pH值为5,辐射时间3min,磷酸盐用量50%,所得产物中磷取代度为1.57%.微波制备方法的反应温度低、时间短、反应物用量小、产物的取代度高,是一种高效的白芨多糖磷酸酯合成方法.     

聚合物负载的炔基硒醚试剂参与(Z)-1,2-二取代乙烯的固相有机合成

聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚,再与二环己基硼烷反应制得聚苯乙烯负载顺式烯基硒醚;此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生偶联反应,提供了一种有效的(z)-1,2-二取代乙烯的固相有机合成方法,