对羟基苯甲酸丙酯的合成

以对羟基苯甲酸和丙醇为原料，用硫酸为催化剂，加入一定量的共沸剂合成了对羟基苯甲酸丙酯，并讨论了采用不同共沸剂对产率的影响。     

芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

对甲苯磺酸催化合成尼泊金乙酯

介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法,以自制的对甲苯磺酸为催化剂,苯作共沸脱水剂,氧化铝为干燥剂。讨论了反应时间、原料物质的量配比,催化剂用量对收率的影响,确定了最佳工艺条件为ｎ（对羟基苯甲酸）：ｎ（乙醇）：ｎ（苯）：ｎ（对甲苯磺酸）＝１：４：１：０．１,反应时间８ｈ,温度７８～１１０℃,酯化反应产率高达８６．９％。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金庚酯工艺研究

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。     

络合萃取法处理对羟基苯甲酸废水

以三辛胺为络合剂,二甲苯为稀释剂,通过萃取-反萃取的方式,回收对羟基苯甲酸生产过程中产生的苯酚和对羟基苯甲酸.研究了萃取剂种类、浓度、油水比、废水的pH值、混合时间及萃取级数对萃取效率的影响;考察了KOH浓度对反萃取效率的影响.结果表明:在适当工艺条件下,以体积浓度为30%的三辛胺和二甲苯作为萃取剂,油水比为0.3,废水的pH为1.26,混合时间为3 min,采用二级萃取,苯酚、对羟基苯甲酸萃取率均达到99.9%,废水的CODc,去除率可达99.6%.     

共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状，并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。     

间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体结构解析与Rietveld精修

通过溶液冷却结晶法制备出间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体。利用粉末X线衍射技术及傅里叶红外光谱技术采集该共晶体的粉末衍射数据及红外光谱数据。对该共晶体粉末衍射数据进行指标化及晶体结构解析,并参照红外分析结果对该共晶体的晶体结构进行了Rietveld精修,最终测定了间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体的晶体结构。该共晶体的一个不对称单元中包含一个间硝基苯甲酸分子(去质子化的)和一个8-羟基喹啉分子(质子化的)。8-羟基喹啉上的酚羟基和芳香N原子与间硝基苯甲酸上的羧基通过O—H…O氢键、N—H…O氢键形成二聚体,沿b轴方向相互平行的二聚体之间存在着π…π堆砌作用。     

SiO_2负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%.     

用水杨酸为捕获剂测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

在体系pH为3.2的条件下,考察了放电电压和溶液电导率对辉光放电等离子体中产生的羟基自由基(.OH)浓度的影响.以水杨酸为.OH捕获剂,用高效液相色谱法检测水杨酸与.OH反应的生成物2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dHBA)和2,3-二羟基苯甲酸(2,3-dHBA),间接验证了辉光放电等离子体中羟基自由基的存在,半定量地计算了辉光放电电解过程中.OH的产量与实验条件之间的关系.结果表明,放电60 min时羟基自由基的浓度为6.3179×10-5mol/L.     

水相中对羟基苯甲酸分子印迹聚合物的制备及异构体识别

以对羟基苯甲酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇-水体系中制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹聚合物。通过高效液相色谱评价,该固定相对对羟基苯甲酸及其异构体分离效果良好。     

水-甲酸-乙酸混合物的恒沸分馏

以制取甲酸浓度≥90%和乙酸浓度>99%的成品为目的,用乙酸乙酯作恒沸剂可减少脱水塔的理论板数;在26.66kPa操作压力下,用间歇精馏方法制得甲酸、乙酸成品。单程收率:甲酸65%;乙酸80%。通过模拟计算,估算出两个过程的理论塔板数。     

用HZSM-5无机离子交换剂催化合成有机羧酸酯的研究

利用 HZSM-5无机离子交换剂为催化剂,通过直接酯化,制备了乙二醇单乙酸酯、甘油单乙酸酯、乙二酸单丙酸酯、甘油单丙酸酯、乙二醇单丁酸酯、甘油单丁酸酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸丙酯、苯乙酸异戊酯,苯乙酸苯乙酯。所有制备的羧酸酯均进行了物理常数(bp,n_D~(20))测定,文中对影响反应的催化剂用量,带水剂种类,催化剂使用寿命等诸因素,进行了研究和探讨,得到了有意义的结果.     

萃取精馏分离甲醇和碳酸二甲酯二元共沸物

在对三塔萃取精馏分析的基础上,提出了以邻二甲苯为萃取剂,两塔分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的萃取精馏新流程.考察了进料配比、回流比等操作参数对萃取精馏性能的影响,并采用共沸和非共沸两种进料方式,考察了三塔体系和两塔体系在操作条件和分离性能上的差异.利用ASPEN软件对两种流程进行了优化分析和模拟放大研究.实验和模拟结果表明:两种分离流程均可实现甲醇与碳酸二甲酯的有效分离.两塔体系省去了一个塔,降低了设备费用,简化了操作,能量的消耗略有增加.考虑到低品位的能量容易取得以及萃取剂可以回收利用等因素,两塔体系具有较高的工业利用价值.     

关于乳酸乙酯合成的研究

此文用离子交换树脂作催化剂,对共沸脱水后的乳酸先进行一般酯化,再进行共沸酯化可以获得纯度较高、收率稳定在80％以上的乳酸乙酯产品。     

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置，在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯，乳酸的转化率达到88%以上，最佳实验条件为乙醇与乳酸的的质的量比为4:1，催化剂用量为乳酸用量的13%。反应时间为270min。在同等条件下，精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为82%和74%。     

部分剥离型硬脂酸蒙脱石的制备及表征

为了改善蒙脱石与弱极性高分子聚合物的亲合性,本文采用硬脂酸(STA)改性碱性钙基膨润土,制备了硬脂酸蒙脱石（STA-MMT）。改性反应是在有机分散剂中进行,并通过回流分水使反应充分。实验采用单因素分析方法,考察了硬脂酸用量、分散剂中乙醇添加量、分散剂用量、反应时间等因素对硬脂酸蒙脱石烧失量的影响。结果表明,获得有机烧失量为36.25％产品的最佳制备工艺条件为：硬脂酸4.50g,分散剂75mL（乙醇与环己烷的体积比为1∶9）,碱性土5.00g,反应时间1.5h。采用X射线粉末衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等对产品进行了表征测试。结果显示硬脂酸根进入蒙脱石（MMT）层间后,使MMT的层间距扩大的同时,部分发生了剥离。这种剥离硬脂酸蒙脱石在乙醇溶剂中能分散到300nm。     

关于乳酸乙酯合成的研究——Ⅱ H—型强酸性离子交换树脂在合成乳酸乙酯中的应用

本文首先用工业乳酸(80%左右)为原料,H—型强酸性离子交换树脂作催化剂,采用一般酯化和共沸酯化相结合的方法合成了纯度高收率稳定的乳酸乙酯产品;其次,试验了H—型强酸性离子交换树脂不经任何处理连续重复使用的可行性;第三,通过试验找到了在酯化过程中酸、醇、树脂的最佳比例。     

PTA装置溶剂脱水塔进料组分含量变化对塔分离效果的影响

利用Aspen Plus流程模拟软件模拟计算了精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水共沸精馏塔,液相采用UNIQUAC模型计算活度系数,气相采用Hayden-O'Connell模型计算逸度系数,模拟结果与实际工况符合较好。在此基础上将其转化为基于Aspen Dynamic的动态模型。利用三元相图分析醋酸-水-醋酸正丁酯(HAc-H2O-NBA)三元体系中进料组分含量变化对溶剂脱水塔操作条件的影响,提出单塔板温度控制和双塔板温度控制两种方案。仿真研究进料组成变化对两种控制方案相关操作变量的动态响应情况,从中挑选出一种较优的控制方案,指导实际生产操作。     

6-甲基尿嘧啶的合成研究

在 6 -甲基尿嘧啶合成过程中 ,加入适当的有机溶剂 ,使其与反应过程中产生的水形成共沸物 ,然后将其快速移出反应体系 ,可使反应时间缩短 ,加速反应进程 .为此通过在不同酸作催化剂的条件下 ,比较不同溶剂的分水效果 ,从中找出反应时间短、收率较高的最优实验条件     

用气提法测定H型共沸点

叙述了用气提法来测定H型共沸点的测定流程、测定方法、测定所需仪器及色谱条件的选择，并用此方法测定了甲醇-正己烷，乙晴-正己烷在不同温度下的共沸数据，证明了气提法测共沸点的可行性。此法较传统的气-液平衡法具有快速、简便、准确、试剂用量少等优点。