片状SrTiO3晶体的合成及其反应机理

采用熔盐法分两步合成了片状SrTiO3晶体.研究了合成温度、熔盐种类对Sr3Ti2O7前驱体以及片状SrTiO3晶体形貌和尺寸的影响.在第1步过程中,低温下,首先生成亚微米级立方SrTiO3颗粒,随着温度的升高,SrTiO3颗粒逐渐生长成片状Sr3Ti2O7晶体.在第2步过程中,随着温度的提高,片状Sr3Ti2O7前驱体逐渐转变为片状SrTiO3晶体.熔盐的选择对片状SrTiO3晶体的最终形貌、尺寸有着显著的影响.以KCl作为熔盐,在1 200 ℃下合成的片状SrTiO3晶体边长为10～15 μm,而使用NaCl所得SrTiO3晶体边长为30～50 μm,宽厚比最高达到25∶1.片状SrTiO3晶体的形成机理是在高温条件下,由于熔盐中TiO2的作用,Sr3Ti2O7晶体中岩盐结构的SrO层被破坏,并以Sr2 、O2-形式溶出,剩余的SrTiO3结构重新叠合联结,产物基本保持原来Sr3Ti2O7片状晶体的外形,溶出的Sr2 、O2-与熔体中的TiO2反应生成SrTiO3.     

镧掺杂铁酸铋纳米线的溶胶凝胶氧化铝模板法制备

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为原料,乙二醇甲醚[2-methoxyethanol,C3H8O2]为溶剂,冰乙酸[C2H4O2]为络合剂,采用溶胶凝胶氧化铝模板法在600℃退火制备了Bi0·85La0·15FeO3(BLFO)纳米线.利用X射线(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌.结果表明合成的产物为BLFO纳米线,直径约100-200 nm,长度约5-50μm.不同退火温度XRD研究表明600℃制备了纯相BLFO,低于文献报道的铁酸铋纳米结构合成温度.     

熔盐法合成各向异性SrBi2Nb2O9粉体

以Bi2O3SrCO3和Nb2O5为原料,用NaCl-KCl作为熔盐,采用熔盐法(MSS)合成了单相片状SrBi2Nb2O9(SBN)陶瓷粉体,熔盐法合成SBN陶瓷粉体经历两个阶段:成核阶段和生长阶段.800℃左右为粉体的成核阶段,所得产物团聚较严重,片状不明显;随着温度升高进入生长阶段,此时SBN粉体已发育成完整的片状,无团聚现象.粒度分析结果表明:采用熔盐法所得粉体平均粒径明显大于采用固相法(CS)合成的,随着温度升高熔盐法合成粉体的平均粒径逐步增加,高于1 000℃变化不明显,在1 050℃其d50可达到5.77 μm.     

载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成与表征

在乙胺和水混合蒸汽相中 ,首次通过载体自转晶 ,在多孔玻璃片表面原位合成了B Al MFI型沸石膜 FEAM分析表明 ,沸石膜的化学组成为w(B2 O3 ) =3.7% ,w(Al2 O3 ) =0 .5 5 % ,w(SiO2 ) =95 .2 5 % ,w(Na2 O) =0 .5 0 % X 射线衍射和扫描电镜观察证明 ,膜中沸石晶体的取向是随机的 晶体尺寸约为 15～ 2 5 μm ,单层晶体厚的膜约为 10～ 2 0 μm 在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上 ,O2 和N2 的透过性分别为 0 .0 95× 10 -8和0 .15× 10 -8mol/ (m2 ·s·Pa) 计算的O2 /N2 的理想选择性 (0 .6 3)明显低于诺森扩散的理想选择性值 (0 .94)和透过原载体的理想选择性值 (0 .91)     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5).X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收 (FTIR) 分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜 (SEM) 观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45 μm×300 μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoAPO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

织构化(Na1/2Bi1/2)TiO3-BaTiO3无铅压电陶瓷晶粒定向生长机制

以熔盐法合成的片状SrTiO3晶粒为模板,利用模板晶粒生长(TGG)技术制备晶粒沿[001]方向为取向的0.94(Na1/2Bi1/2)TiO3-0.06BaTiO3(简写为BNBT6)无铅压电陶瓷,采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对陶瓷试样进行表征,采用透射电子显微镜(TEM)观察SrTiO3与BNBT6基体界面的微观结构.结果表明,BNBT6陶瓷晶粒定向生长过程分为2个阶段:首先是异质外延生长阶段,即在片状模板晶粒的诱导下,BNBT6基体粉体在SrTiO3模板晶粒表面外延生长,形成与模板取向完全一致的单晶生长层的过程;其次是同质外延生长阶段,即单晶生长层生成后吞噬BNBT6基体粉体逐步生长得到各向异性的高取向BNBT6陶瓷的过程.     

Bi0.5Na0.5TiO3无铅压电陶瓷的结构有序化控制

以片状SrTiO3晶粒作为模板,使用模板晶粒生长法(TGG)控制制备[001]取向的有序化Bi0.5Na0.5TiO3压电陶瓷,同时研究了过量Bi2O3、烧结温度以及掺MnO对Bi0.5Na0.5TiO3有序度的影响.研究结果表明,过量Bi2O3的最佳掺入量为BNT粉料质量的1%;1190℃是合适的烧结温度,在1190℃下,BNT-1试样的有序度相对较高,有序度为88.2%;MnO的加入有效地提高了试样的有序度,并且降低了试样的烧结温度,同时也使得烧结温度范围变窄.在烧结温度为1170℃下,掺质量分数为0.3% MnO的BNT-1试样的有序度为91.1%.     

熔盐对Bi_3NbTiO_9粉体合成的影响

与传统固相合成方法比较,熔盐法能够有效降低陶瓷粉体的合成温度。利用该方法,分别采用氯化钠和氯化钾合成Bi3NbTiO9粉体,利用SEM和XRD研究了不同熔盐对粉体合成的影响。在此基础上,又进一步研究了粉体颗粒尺寸,形貌和煅烧温度,保温时间的关系。结果表明：与氯化钠相比较,氯化钾可以更有效的降低粉体的合成温度。当熔盐和原料比例为2∶1时,氯化钾更能促进Bi3NbTiO9粉体合成。     

新型二维多酸化合物Na_3H_7[(BiW_9O_(33))_2Mn_4(H_2O)_(10)]·53H_2O的合成、晶体结构和性质研究

以Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O、Ce Cl3·7H2O、Mn SO4·H2O和酒石酸钠Na2C4H4O6·2H2O为原料,采用常规水溶液合成方法制备了一例新颖的二维多酸化合物Na3H7[(Bi W9O33)2Mn4(H2O)10]·53H2O.通过单晶X射线衍射、红外光谱和热重对标题化合物进行了表征.