铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

5-氟尿嘧啶、邻菲罗啉、过渡金属离子三元配合物的合成与表征

5-氟尿嘧啶(5-FU)、邻菲罗啉与过渡金属锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)在水和乙醇的混合溶剂中搅拌回流,合成了一系列配位化合物,通过可见-紫外光谱,红外光谱,荧光光谱等手段对配合物进行了表征.     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。     

六钛酸钾晶须预分离/富集ICP-AES法测定工业废水中Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅲ）

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,系统研究新型吸附剂六钛酸钾晶须对Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为以及解吸的主要因素,并考察共存离子的干扰情况.研究结果表明:在pH值为7.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上;以10 mL 3 mol/L HCl作为解脱剂,振荡5 min,静置40 min,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)定量洗脱.本法测定Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为:0.009 2,0.005 3和0.008 9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.98%,0.75%和0.87%.在优化的实验条件下,将其用于磷化废水中Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,加标回收率为90%～102%.     

5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及金属配合物的合成和性质研究

合成了5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、锡(Ⅱ)等的新配合物,用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、电导率和熔点等方法对配合物的组成、结构进行了表征,并检测了其生物活性。     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

分光光度法研究IrI26-与常见金属元素的浮选分离

角分光光度法研究碘化钾-四丁基溴化铵体系浮选分离IrI2-的行为及其与常见离子分离的条件.实验结果表明,控制pH 1～2.8,能使IrI26-与Sn(Ⅳ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al( Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ)和MS(Ⅱ)分离.     

分光光度法研究IrI62-与常见金属元素的浮选分离

用分光光度法研究碘化钾-四丁基溴化铵体系浮选分离IrI2-的行为及其与常见离子分离的条件.实验结果表明,控制pH1～2.8,能使IrI26-与Sn(Ⅳ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)分离.     

负催化动力学光度法测定痕量镍的研究

本文研究了稀氨水溶液中,镍(Ⅱ)负催化过氧化氢氧化茜素褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法,证明了本反应为一级反应,速度常数 k=-0.100 min~(-1),半衰期 t_(1/2)=6.93 min,表观活化能既 E_a=252.7 kJ/mol,其 Sandell 灵敏度为2.27×10~(-5)μg/cm~2,线性范围0～0.10μg/25 ml.该法用于测定饮用水和人发中的痕量镍(Ⅱ)获得满意的结果.     

泰必利中间体-2-甲氧基-5-甲磺酰基苯甲酸的新合成法

本文叙述文题化合物(Ⅱ)的合成方法改进。2-甲氧基苯甲酸经氯磺化反应生成2-甲氧基-5-氯磺酰基苯甲酸(Ⅲ),Ⅲ用亚硫酸钠在碳酸氢钠存在下进行还原反应,得2-甲氧基-5-亚磺酸苯甲酸二钠盐(Ⅳ),Ⅳ直接用硫酸二甲酯甲基化、酸析而得产物Ⅱ,收率以Ⅲ计约70%。     

用2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟从氨性溶液中萃取分离钴镍(英文)

本文应用国产羟肟类萃取剂2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(代号N_(530))进行了萃取分离钴镍的研究。实验所用有机相为20%N_(530)磺化煤油溶液,水相分别为钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)氨性硫酸盐、氨性氯化物及氨性碳酸盐溶液,研究结果表明:钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)的萃取率均随水相平衡pH值及铵盐浓度的升高而增大;温度的影响不显著,钴(Ⅱ)的萃取速率大于镍(Ⅱ)的萃取速率。N_(530)分离钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)可用反萃取方法,即先用小于0.05mol/LH_2SO_4溶液反萃取镍(Ⅱ)后,再用NaCl(50g/L)和HCl(4mol/L)的混合液反萃取钴,经多级反萃可使钴反萃完全。若在水相添加适量的(NH_4)_2S_2O_8,或通入空气,或把料液敝开静置,均可使钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ)的氨合配离子。此时钴的萃取率下降,而镍的萃取率不变。这样控制适合的条件,便可以通过单级萃取有效地分离钴镍研究。结果还表明,在酸性溶液中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)可被N_(530)萃取,但钴、镍不萃,因此可用萃取方法净化除去料液中所含的铜、铁这些杂质金属。     

双核金属酞菁类化合物电子结构研究——双核酞菁镍分子的电子结构

本文采用INDO/CI方法研究了双核酞菁镍分子的电子结构。结果表明由于自由双核酞菁分子具有稳定过渡金属离子不同价态的作用,从而导致双核酞菁镍分子有两种稳定构型Ni(Ⅱ)pc—pcNi(Ⅱ)和 Ni(Ⅰ)pc—pcNi (Ⅲ),其中后者相对更稳定。与双核酞菁铁分子相比,双核酞菁镍分子中的酞菁环同样充当电子载体(电子桥)的作用,而且两种构型间的转变同样会引起前线分子轨道性质的变化。     

一个一维链配合物[Ni(tacn)(μ1,3-N3)(N3)]的合成,结构,光谱和磁性表征(tacn=1,4,7-三氮杂环壬烷)

合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线衍射测得其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数a=0.7755(3)nm,b=1.5411(5)nm,c=1.8654(6)nm,Z=4,R1=0.0305,wR2=0.0751.中心镍(Ⅱ)离子与1,4,7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三个叠氮的氮原子配位,形成一维链结构.该配合物的磁性测定表明相邻镍(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁相互作用,磁性拟合的结果J=-1.02cm-1,g=2.26,与实验结果相一致.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

在pH 3.50酸性介质中,Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在非离子表面活性剂Tween-80存在下与5-Br-PADAP生成有色配合物.有色配合物最大吸收波长都位于570 nm处;表观摩尔吸光系数分别为7.96×104 L·mol-1·cm-1和6.30×104 L·mol-1·cm-1;Cu(Ⅱ)在0～13 μg/25ml,Fe(Ⅲ)在0～18 μg/25ml范围内符合比耳定律.用拟定的方法测定了铝片和水样中的Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),结果令人满意.     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

N910萃取分离溶液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的研究

采用N910萃取剂对铜镍溶液萃取分离铜(Ⅱ),考察了水相初始的pH值,萃取剂浓度,萃取震荡时间和相比对铜镍萃取率的影响.结果表明:在pH=6.00,萃取剂浓度为1%,萃取时间3 min,相比为3:5时,铜(Ⅱ)的萃取率可达100%,萃取液中镍(Ⅱ)含量为0,达到分离要求.     

Extraction of gold,palladium, and platinum from acidic media with cyclic sulfoxide derivative

The extraction of gold (Ⅲ), palladium (Ⅱ), and platinum (Ⅳ) from the acidic media with the cyclic sulfoxide derivative of α-dodecyl-tetrahydrothiophene 1-oxide (dtmso) was investigated. Gold (Ⅲ), palladium (Ⅱ), and platinum (Ⅳ) could be separated from the acidic media with suitable sulfoxide concentration and acidity. The extraction reaction of gold (Ⅲ), palladium (Ⅱ) or platinum (Ⅳ) is exothermic when dtmso is used as an extracting reagent. The coordination number was studied by the slope method. The results indicate that, in high acidity, the dtmso coordination number for extracting gold (Ⅲ) or palladium (Ⅱ) is 3, and that for platinum (Ⅳ) is 2. UV and FT-IR spectra were used to analyze the structure of the complex. Gold (Ⅲ) is coordinated with the oxygen atom in S=O group in dtmso, and palladium (Ⅱ) or platinum (Ⅳ) is coordinated with the sulfur atom in S=O group in dtmso.     

黄芪对家兔心电图的影响

将16只家兔随机分成试验组Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组和对照Ⅳ组,每组4只,分别补饲含10、20、30、0 g的黄芪片剂. 在补饲第30 d采用标准导联测定心电图. 试验期为30 d. 结果表明:心率:Ⅰ、Ⅲ组间差异极显著(P<0.01),Ⅱ、Ⅲ组间差异显著(P<0.05);QT段时间:Ⅰ、Ⅱ组间差异显著(P <0.05),Ⅰ、Ⅲ组间差异显著(P <0.05);RR波时间:Ⅰ、Ⅲ组间差异显著(P <0.05),Ⅱ、Ⅲ组间差异显著(P <0.05);T波电压:Ⅰ、Ⅳ组间差异显著(P <0.05);P波电压:Ⅱ、Ⅳ组间差异显著(P <0.05).     

用载有4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的硅胶富集和分离痕量钢(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

用载有4-(2-吡啶偶氦)-间苯二酚(PAR)的硅胶可以富集水溶液中ppb级的铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ),用分光光度法测量。在分批平衡法中,铜在pH1.5-5.5范围振荡60分钟以上可被 PAR-SG完全吸附,而镍则在pH 5.5—8范围振荡90分钟以上才完全被吸附。由PAR-SG上的PAR引起的对铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的净吸附分别为15μmol/gPAR-SG和8.5μmol/g PAR-SG。用含有0.005mol/l HCl的0.25mol/l硫脲可从PAR-SG柱上完全洗脱铜(Ⅱ),而镍需用0.05mol/l的HCl洗脱,这样铜、镍可从它们的混合溶液中互相分离开来。富集倍数可达200以上,铜、镍的回收率均大于95％。     

乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系中Ru(Ⅲ)的萃取分离测定

研究了(NH4)2SO4存在的条件下,乙醇-NH4SCN体系萃取分离Ru(Ⅲ)的行为,试验结果表明,SCN-与Ru(Ⅲ)形成的Ru(SCN)4-很容易被萃取到乙醇相中.当溶液中(NH4)2SO4、NH4SCN、无水乙醇浓度分别为0.30g/mL、2.0mg/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,Ru(Ⅲ)的萃取率达到99.95%以上.Ga(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)在该体系中基本不被萃取,可实现Ru(Ⅲ)与上述离子的分离.对合成样品和镍中痕量钌的萃取分离测定,结果满意.