藻类中砷的形态分析研究

采用原子荧光光谱法,研究了藻类中砷的形态分析,测定3种藻类中的有机砷和无机砷。在选定的试验条件下,方法检出限为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg;进行3种藻类样品的测定,相对标准偏差为1.32%～4.65%、2.78%～6.15%,加标回收率为83.85%～100.58%、78.12%～111.18%。样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足藻类中的形态分析。     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

D_(293)固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

火焰原子吸收光谱法测定Mn_3O_4产品中钙镁含量

用盐酸加热溶解四氧化三锰样品 ,加入镧盐和锶盐混合释放剂 ,消除 70 %左右基体锰的干扰 ,直接测定其中钙、镁含量 ,样品加标回收率为 96 8%～ 98 2 % ,相对标准偏差为 2 4%～ 3 2 % .     

工作场所空气中乙醚的热解析-气相色谱法

建立热解析-气相色谱法测定工作场所空气中的乙醚。以热解析仪处理样品,气相色谱法进行测定。测定乙醚的线性范围为0.00～3.20μg,相关系数为0.999 9,精密度为0.66%～0.88%,方法解吸效率为99.0%～100.0%。该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可用于工作场所空气中乙醚的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定海洋生物体中的痕量硒

采用硝酸-高氯酸处理样品,以氢化物原子荧光光谱法,测定海洋生物体中的痕量硒,在选定的试验条件下,方法检出限为3 μg/kg;进行大量的海洋生物体样品测定,加标回收率为84.5%～117%,相对标准偏差为0.14%～7.43%,结果与参考值一致.     

ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%～6.32%,加标回收率为91.7%～103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。     

鱼类产品中镉测定方法的研究

研究鱼类产品中镉的测定,样品经微波消解后,以纯水为介质,在最佳条件下,镉在0.0～4.0μg/L范围内线性良好(r=0.999 3),相对标准偏差为8.3%～11.5%,样品加标回收率为88.0%～102.9%。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,结果令人满意。     

红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量

研究了利用高频红外吸收测定3D打印用镍基合金粉中碳、硫的分析方法。通过实验优化了仪器条件,并对助熔剂的种类、加入量、加入次序、样品称样量等条件进行研究,实验开展了方法精密度、仪器测定下限等实验。实验发现:当助熔剂选择为铜屑和钨粒,样品称样量为0.3g时,碳分析结果 RSD在3.12%～8.02%之间,硫分析结果 RSD在8.64%～10.65%之间。     

PM2.5中重金属元素分析方法研究及在实际中的应用

文章建立了一种石墨全自动消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物PM2.5中重金属元素的方法,样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸消解后上机测定,空白和样品加标回收率均在85%～120%之间,主量元素测定的精密度(RSD%)均小于3%,次量、微量元素的(RSD%)均小于10%。当空气采样量为150m3(标准状况)时,各元素的检出限在0.003～12.6ng/m3之间。应用建立的方法分析了兰州市秋冬季PM2.5中重金属含量,结果表明该方法准确可靠。     

表面活性剂-火焰原子吸收法测定人发中的微量铁

研究了用表面活性剂十二烷基硫酸钠测定铁的火焰原子吸收法 ,摸索了测定条件 ,在 1 mol/ L盐酸介质中 ,选定合适的仪器工作条件 ,铁含量 0 .0 2～ 0 .2 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检出限量铁浓度为 1 .8mg/ L.经实际样品分析 ,变异系数不大于 3.6% ,样品加标回收率为 98%～ 1 0 2 % .     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量

研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理,控制好酸度,加入硫脲-抗坏血酸,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验:该方法检出限为0.22ng/mL,3个样品11次测试RSD在2.03%～7.20%,加标回收率为90.2%～104.4%,线性范围在0～100ng/mL时,相关系数可达到0.9997以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

多次标准加入法测定样品中的微量氟

利用多次标准加入法,在pH5.0～6.0的缓冲体系中进行了样品中微量氟的测定.研究了测试体系中总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的组成和用量,以及空白电位的快速恢复方法.结果表明:用柠檬酸、醋酸、氯化钠组成TISAB,加入量为溶液总量的10%～20%,测定效果最佳.利用此法测量了水、食盐、牙膏、面粉、啤酒等样品中的氟含量,方法回收率为97.0%～103.0%,5次平行样品测定结果的相对标准偏差均不大于2%.本法操作简单、快速、准确,可用于微量氟的测定.     

水中多氯联苯检测质控指标的量化研究

本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。     

MD—FI—HG—AAS石英管原子吸收法测定血清中硒

采用微波溶样系统对样品进行消化 ,消化液经流动注射氢化物发生器一电热石英管导入原子吸收分光光度计进行硒的测定 .结果表明 ,检出限为 0 38ng·ml-1,样品加标回收率为 94 8%～ 10 8 2 % ,RSD为3 2 3%     

过硫酸铵氧化邻甲氧基酚催化光度法测定水中痕量铁

基于Fe3 对过硫酸铵氧化邻甲氧基酚显色的催化效应,建立了一种催化光度法测定水中痕量Fe3 的新体系,该方法具有良好的选择性,Fe3 浓度在0.002～0.6μg 25mL范围内与体系的显色效应呈良好线性关系,方法检出限为7.52×10-10g mL,应用于几种环境水样中Fe3 的含量测定,RSD为4.85%,样品加标回收率为98.1%～106.1%     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟

以HCl、HNO3、HF、HClO4溶解样品,釆用火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的铟含量,对仪器的工作条件和反应条件进行了选择和优化。该方法线性范围为0～10μg.ml-1,线性方程y=0.001809＋0.01497x,相关系数为0.9994,检出限0.090μg.ml-1,RSD=1.39%,回收率96.0%～106.0%。该方法操作简便,准确度和精密度能够满足分析要求。