蔗糖乙酯的合成工艺研究及分离分析

本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353 K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10 h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

蔗糖酯的合成研究

以蔗糖和猪油为原料，以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为溶剂，在碱催化剂作用下，直接进行酯交换反应合成了蔗糖酯。     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅰ)蔗糖硬脂酸酯的合成

阐述了在合成蔗糖硬脂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法,并考察了反应时间、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响。得出在反应时间为3h,原料硬脂酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为1:2.5,催化剂用量为硬脂酸甲酯摩尔数8—10%时,其蔗糖硬脂酸酯产率是89.4—91.3%,产物经纯化后测定,含蔗糖单硬酸酯83.5%。     

响应面法优化菜籽油毛油酯交换制备生物柴油生产工艺条件的实验研究

利用响应面法研究了菜籽油毛油酯交换法制备生物柴油的优化工艺条件.酯交换实验以菜籽油毛油和过量甲醇为原料,NaOH为催化剂,主要对反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量等三个因素进行了参数分析,找到了对酯交换反应影响最大的条件因素,并确定了最佳的工艺条件为:反应温度60°C、醇油摩尔比7.9:1、催化剂用量1.9 wt%.此时生物柴油的产率可达99%.     

无溶剂法合成蔗糖酯与硬脂酸乙酯的回收利用

研究了无溶剂直接合成蔗糖酯的条件,及分离提纯方法,并证明回收硬脂酸乙酯能够重复使用制成蔗糖酯。     

氮杂环卡宾催化酯交换合成蔗糖酯

氮杂环卡宾由于其强的亲核性可以催化酯交换反应,但其用于蔗糖的酯交换反应尚未见报道。本文探索氮杂环卡宾催化的醋酸乙烯酯对蔗糖的酯交换反应,得到一系列的蔗糖酯(单酯、双酯和多酯),通过HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,以总酯化率为指标,得到其最佳反应条件为:DMF为溶剂,糖酯比1∶10,反应温度100℃,时间8 h,催化剂用量为10%,总酯化率达到88%,最后通过红外光谱确定得到蔗糖酯。本文研究可为氮杂环卡宾催化蔗糖的酯交换反应提供依据。     

微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯

文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、K2CO3为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂,用微波合成蔗糖酯,研究了不同外控电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为:硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为2:1～3:1,碳酸钾的量为总量的17%,硬脂酸钾的量为总量的20%,反应时间为5.5min～7.5min,产率为144.5%。     

淀粉硬脂酸酯的制备

采用二次添加硬脂酸甲酯的水溶剂法，在氮气保护下使淀粉水解物与硬脂酸甲酯发生酯交换反应，制备淀粉硬脂酸酯，对水解淀粉的平均聚合度、硬脂酸甲酸的用量、催化剂种类及用量、反应温度反应时间和产品酯化度的关系进行了研究。     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

氢氧化钡催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

以蓖麻油为原料,用氢氧化钡作为非均相碱催化剂,酯交换反应制备生物柴油.比较了氢氧化钡与其他典型催化剂催化的产率,研究了反应醇油摩尔比、催化剂用量和反应时间对生物柴油收率的影响.结果表明,蓖麻油在以氢氧化钡为催化剂的酯交换反应中适宜条件为:醇油摩尔比为6∶1,蓖麻油与催化剂摩尔比为10∶1,反应时间20min,在此条件下生物柴油收率达98.35%.     

用钛化合物作催化剂的酯交换法合成甲基丙烯酸β-(N,N-二乙氨基)乙酯

甲基丙烯酸β—[N,N,—二乙氨基]乙酯合成的方法主要有:直接酯化法和酯交换法,鉴于甲基丙烯酸甲酯(MMA)不像甲基丙烯酸(MAA)那样容易聚合,价格也较便宜,所以酯交换反应是国内外生产氨基酯的主要途径。酯交换反应的技术关键在于催化剂与阻聚剂的选择,本文用不同的钛化合物作催化剂、阻聚剂可以用吩噻嗪、也     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯

采用二丁基二月桂酸锡为催化剂，以二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯为原料，常压下反应及减压蒸馏分离，用酯交换方法合成丙烯酸二甲氨基乙酯．通过实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等反应条件对反应的影响．结果表明：二丁基二月桂酸锡是合成丙烯酸二甲氨基乙酯的优良催化剂；在优化条件下，产率达到90．46％，纯度99．2％；催化剂可重复使用．     

LDO催化大豆油制备生物柴油的研究

为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物(LDO),以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响,优化制备工艺.研究表明:镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工...     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

活性炭负载固体碱催化制备生物柴油研究

大豆油在以活性炭为载体的负载型固体碱催化剂(KOH/C,K2CO3/C,KNO3/C)的作用下与甲醇酯交换反应制备生物柴油.考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、时间等因素对产物收率的影响.结果表明:以上3种催化剂都可以催化酯交换反应,其中KOH\C的催化效果最好.当催化剂的质量为大豆油的2％、醇油摩尔比为10:1、...     

超声辅助固体碱催化酯交换反应制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备固体碱催化剂催化麻疯树油酯交换反应来制备生物柴油.首先研究了不同载体、不同活性组分以及载体干燥与否对固体碱催化剂催化性能的影响,优化得到了固体碱催化剂的最佳制备条件;其次,研究了超声辐射、醇油摩尔比、催化剂用量以及反应时间等对酯交换反应中甲酯转化率的影响;最后,对最佳条件下制备的固体碱催化剂在搅拌和...     

Fe/C-SO3H中空纤维催化黄连木油制备生物柴油

黄连木油是一种重要生物质能原料,气相分析表明黄连木油主要脂肪酸为油酸51. 17%、亚油酸28. 76%和棕榈酸17. 75%。采用纺丝技术自制Fe/C-SO3H中空纤维催化剂进行催化黄连木油酯交换反应制备生物柴油,通过SEM和BET分析得出Fe/C-SO3H催化剂为中空纤维状结构,平均直径在1μm左右,比表面积50. 925 Am2·kg-1;通过XRD表征分析得出催化剂在400℃氮气气氛下煅烧2 h达到适宜状态;通过振动样品磁强计表征可知催化剂为超顺磁性纤维,在非磁场状态下不会自聚;对影响催化酯交换反应的因素进行了优化,得出反应时间110 min、催化剂用量3. 0%、醇油物质的量之比11∶1、反应温度75℃酯交换反应达到单因素实验设计最佳状态,转化率达到97. 2%;通过FTIR分析黄连木油及其生物柴油的酯官能团变化,发现与理论分析相符,并将生物柴油与0#柴油进行对比分析,实验结果表明所得生物柴油性质优异。     

金属Ca催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

用金属钙Ca作催化剂,N,N-二甲氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯为原料,吩噻嗪为阻聚剂,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.用红外光谱、核磁共振、气相色谱、质谱、元素分析对产物进行了表征;讨论了催化剂用量、原料配比、反应时间等对反应的影响;产物含量达98.6%,反应收率达到95.4%.