余弦函数程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱内固定液和载体的比例按余弦函数程序改变。从理论上推导出程度效应与各变数之间的关系,对其色谱柱的特性进行了探讨。     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式--抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.     

分段涂渍色谱的探讨

复杂混合物样品的分离通常采用统一方法、多柱系统。但该方法在操作上不适合作为通用方法。文章提出了采用气相色谱柱分段涂渍不同的固定液，从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化，以期达到缩短分析时间和提高柱效之目的，对复杂样品碳酸丙烯醋的分析验证了方法的可行性。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇－２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇－２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分离度。     

气相色谱毛细柱点滴

本简述毛细柱型号对照以及它们的应用范围；毛细柱分WCOT柱、SODT柱和PLOT柱。     

气相色谱填充柱改装成毛细管柱的研究

针对上分103型气相色谱仪，改装填充柱为毛细管柱后其性能良好，各项指标均达到同类仪器水平。     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

色谱柱程序升温脱附法分离氢同位素

采用程序升温脱附法在自行研制的大型气相色谱柱上进行了氢同位素的分离,包括氕-氘体系的半饱和实验、全饱和实验和低丰度样品的浓缩实验。实验结果表明该分离方法分离效率高、处理容量大。氘浓度为0.1%的样品混合气经色谱柱分离后得到氘浓度为30%的产品,贫化部分氘浓度小于10-5;氘浓度为10%的样品混合气分离后得到氘浓度大于90%的产品;对氕-氘混合气的处理容量达到70m3/d。     

热导池检测器低压气相色谱的性能研究

低压下，载气流经色谱柱及检测器的速度加快，峰扩展减弱，同时柱效和检测灵敏度提高。对低压色谱过程的传质系数和分离性能进行了探讨。     

毛细管气相色谱柱轴向非均匀性对保留值的影响

用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明，柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素，在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据：相同柱压和温度条件下调换柱的进出口后保留时间不变是柱均匀的充分必要条件，是柱几何对称必要条件。对梯形柱，进样口较小时保留时间较短。     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

毛细管气相色谱法分析甲苯二异氰酸酯

寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱方法。选择典型的气相色谱固定液如ＳＥ－３０,ＳＥ－５４,ＯＶ－２２５,芳羧酸酯液晶和环糊精生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。     

大孔径毛细管气相色谱法快速测定食品中毒鼠强

以邻苯二甲酸二丁酯为内标，采用FID检测器，建立了一种测定食品中的毒鼠强的大孔径毛细管气相色谱新方法。测定结果表明毒鼠强的线性范围为0.02g/L-0.12g/L，其最低检测浓度为0.02g/L，相对标准偏差为2.6%，平均回收率为84.6%，该法简便、准确、重现性好。     

羟乙基淀粉的裂解气相色谱研究

本文采用居里点裂解器—填充柱气相色谱系统,对羟乙基淀粉的裂解产物进行分离与鉴定,推断并证实出样品产生碎片的规律,指出羟乙基含量与乙醛峰高有线性关系,选择了最佳的PGC操作条件得到重现性、分离度较好的裂解谱图,用此方法可方便地计算出羟乙基淀粉中羟乙基含量,开辟了研究它的性能及应用的重要方法。     

大孔径毛细管气相色谱法测定茶水中的三唑仑

建立了一种以硝基安定为内标，FID为检测器的测定茶水中的三唑仑的大孔径毛细管气相色谱新方法。测定结果表明三唑仑的线性范围为10－100mg/L，其最低检测浓度为10mg/L，相对标准偏差为2．6％，平均回收率为85．6％。该法简便，准确，重现性好，结果令人满意。     

FFAP毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的初步探究

建立毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的分析方法.采用FFAP毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初温40℃,保持3min;以5℃/min升至70℃,保持1min;再以20℃/min升至180℃,保持20min.进样量：1μL,分流比：68∶1,进样口温度：220℃,检测器温度：280℃.结果表明,该方法操作简便快捷、重复性好,各组分的色谱峰均达到基线分离.从测试酒样的气相色谱图中可以比较出不同香型酒中香气成分的组成及含量的差异.     

气相色谱法研究斑蝥中的斑蝥素

用气相色谱法测定不同种类斑蝥，雌、雄虫体以及虫体不同部位斑蝥素的含量，对几种提取与用药方法的斑螫素含量进行了研究，并指出酸水解法可以提高班螫素含量。