微波辅助法合成有机硅季铵盐

 以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料,采用微波辅助的方法,在150 ℃（三乙基二胺,65 ℃）下反应1.5 h,合成了一系列有机硅季铵盐,通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征,并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短,产率高（84%~96％）,为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。     

对甲氧基苯乙烯基染料的微波促进合成

目的研究快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的合成方法。方法在微波促进下，以2-烷基或4-烷基取代的杂环碱或杂环季铵盐和对甲氧基苯甲醛为原料，在催化剂作用下合成一系列对甲氧基苯乙烯基染料，并用元素分析，^1HNMR，MS，IR，UV—vis确证产物的结构。结果合成所需时间短、产率高。结论提供了一种快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的有效方法。     

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.     

一种阳离子型双子表面活性剂合成的因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物即为目标产物.合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20h,收率92.6％.     

微波辅助合成二苯甲胺

以微波辅助二苯甲酮与甲酰胺无溶剂下合成二苯甲基甲酰胺,收率为85.3%,微波辅助二苯甲基甲酰胺水解得二苯甲胺盐酸盐,用氢氧化钠碱化后得二苯甲胺.合成二苯甲基甲酰胺的最佳反应条件为n二苯甲酮∶n甲酰胺=1∶1.2,反应温度为170℃,反应时间20min;二苯甲基甲酰胺酸性水解的最佳反应条件为n二苯甲基甲酰胺∶n盐酸=1∶4.3,水解温度为85℃,水解时间为12min,收率82.7%,纯度99.5%.用元素分析、红外光谱、液质联用谱和核磁共振对产物的结构进行表征.     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

多羟基烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成

本文以多元醇、环氧氯丙烷和叔胺为原料，合成了多羟基烷基季铵盐阳离子表面活性剂，讨论了催化剂、温度和投料摩尔比对反应转化率的影响，确定了最佳合成工艺条件，研究了其与阴离子表面活性剂的复配性能。     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

微波促进(N,N-二羧甲基)-氨甲基酚化合物的合成

采用微波辐射的方法以酚类化合物、亚氨基二乙酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成了系列(N,N-二羧甲基)-氨甲基酚类化合物,优化了合成条件,在此条件下合成目标化合物的产率和速度都大为提高.     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波合成天然活性香豆素

在适量硫酸的存在下，用微波辐射合成了天然活性香豆素伞形花内酯和瑞香内酯。本法快速、方便。     

微波合成配位离子液体

采用微波辐射加热法合成了一系列环境友好的配位离子液体(C4H9)4NX.C6H11NO,X=Cl-,Br-,Ac-。与热合成法相比,该方法合成配位离子液体(CILs)具有反应时间短、能耗低、无需加入有机溶剂等优点,通过IR,1H NMR对化合物结构进行了表征,测定了该系列CILs的电导率、pH值和溶解性等物化性质。     

微波辐射合成季铵盐型阳离子淀粉絮凝剂

研究了季铵盐型阳离子改性淀粉絮凝剂的微波辐射合成.该工艺反应时间短、产率高、操作简便,同时有效抑制了副反应的发生,提高了产品纯度.讨论了诸因素对反应的影响,通过正交试验确定了反应的最佳条件为:氢氧化钠、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与淀粉的摩尔比1.4∶1∶2.2,辐射反应时间1.5 m in,微波功率280 W.     

微波辐射下由酰氯合成酸酐

在微波辐射下由酰氯合成了５种酸酐，并对反应条件进行了研究     

微波辐射下多卤代烃的消除反应研究

报道了微波辐射下多卤代烃的消除反应研究结果     

微波辐射氯化铁催化合成乙酸异戊酯

在微波辐射下,以氯化铁为催化剂,由乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯,探讨了诸因素对收率的影响.结果表明氯化铁具有良好的催化活性,当微波功率为中低火,反应时间25min, 催化剂用量为0.4g,环己烷为带水剂用量为5mL时,酯收率可达82.1%,并且催化剂可重复使用.     

苯并咪唑亚胺系列衍生物的微波合成

以邻苯二胺、氨基氰和取代苯甲醛为原料,研究苯并咪唑亚胺衍生物的微波合成工艺,并合成具有潜在生物活性的苯并咪唑亚胺系列衍生物(3a-3h),所有化合物的结构均经氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和元素分析表征确证。以N-苯并咪唑基-3,5-二甲基苯基亚胺(3a)为例,考察了微波功率、辐照时间和原料摩尔比对其产率的影响。得到最佳合成条件:微波辐射时间为12 min、微波功率为400 W、摩尔比为1∶1.5。此时,3a的收率为83%。