新型消毒剂过氧化氢磷酸钠复合物合成

以磷酸钠和30％过氧化氢为原料，在稳定剂存在下合成了新型消毒剂过氧化氢磷酸钠复合物，经试验确定了最优合成条件是n(H202)：n(Na3PO4)＝1．7：1，反应温度15℃，产率82％，活性氧含量14．78％。     

H6P2W9Mo9O62·24H2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸

通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%.     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和30%双氧水为原料,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比H2O2∶CO(NH2)2=1.1∶1,产率达89%,纯度达99.0%。     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和 30 %双氧水为原料 ,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比 H2 O2 ∶CO(NH2 ) 2 =1.1∶1,产率达 89% ,纯度达 99.0 %。     

基于钨基催化剂的环己醇氧化反应

研究了以过氧化氢为氧化剂,在WO3,Na2WO4*2H2O,Na9[SbW9O33]和自制[CTA]9[SbW9O33]等钨基催化剂的作用下,环己醇选择性氧化制备环己酮的反应,并对反应物的物质的量之比、反应温度、反应时间等进行了优化.发现催化剂[CTA]9[SbW9O33]的活性最高,在80 ℃下, n(过氧化氢)∶n(环己醇)∶n([CTA]9[SbW9O33])为75∶50∶0.06时,反应2 h可使环己醇的转化率达到97.4%,环己酮的选择性为99.7%.     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.     

不同硅铝摩尔比Pt@SOD催化氢与氧直接合成过氧化氢的性能

在原位合成不同n(Si)∶n(Al)的方钠石(sodalites,SOD)过程中加入Pt的前驱体Pt(NH3)4Cl2,制备得到不同n(Si)∶n(Al)、封装Pt的方钠石(Pt@SOD),并通过原子吸收光谱、XRD、SEM、EDS、TEM、XPS等测试方法对Pt粒子封装效果进行表征。由表征之间的相互印证可以说明:Pt@SOD系列样品的Pt封装效果较好,Pt粒子在方钠石中均匀分散且粒径较为统一,但是表面仍有微量的Pt残留。将该系列样品作为催化剂用于H2、O2直接制备过氧化氢反应,Pt粒子较好的封装效果以及方钠石微小孔道(半径0.28nm)可有效阻止O2分子与封装的Pt粒子接触,限制副反应产物H2O生成,且H2可自由扩散,与Pt活性位点接触,从而使得Pt@SOD系列样品在H2、O2直接制备过氧化氢反应中,表现出了较好的H2O2选择性。其中,Pt@SOD-(Ⅱ)-n(Si)∶n(Al)=3混合n(Si)∶n(Al)=25的HZSM-5为催化剂,在2℃下反应1h时H2O2选择性达到44%.     

苏沃雷生的合成

为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物。通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物。结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(碘化钾)=1∶1.2∶1.4时,收率为92.31%;Ullmann反应中,以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.05时,收率为63.47%;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.2时,收率为93.02%;优化后,总收率为47.99%,产品纯度为99.89%,目标化合物经~1H-NMR和~(13)C-NMR得到结构确证。新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产。     

硫酸氢钠催化合成己酸乙酯的研究

利用硫酸氢钠作为催化剂合成了己酸乙酯,通过正交试验得出其最佳合成条件为:投料比n(己酸)∶n(乙醇)=1∶2;w(硫酸氢钠)∶w(反应物)=2:100;带水剂w(甲苯)∶w反应物=1∶4,反应时间2h,酯化率达95.0%以上.该催化剂催化效果好,无污染,易分离回收,可重复使用.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。