銅和3-甲基吡啶絡合物的比色研究

二价铜离子在水溶液中与氨生成深蓝色稳定的络合物;这一事实是用氨作铜离子的鑑定试剂及比色法测定铜离子浓度的基础。铜离子在水溶液中和含氮的杂环化合物吡啶及4—甲基吡啶也形成有色络合物,B.J.Bruehlman及F.H.Verhock用pH法测定了这些络合物的稳定常数。且Cu~(++)与吡啶形成有色络合物的反应已在定量分析中用来代替氢作为铜离子的比色测定,因为氨的发挥性高,浓度容     

萃取比色测定微量锑的研究(Ⅱ)—碘绿法

前文曾报导利用夜蓝作为测定锑的萃取比色试剂。本文提出另一新试剂—碘绿(Iodine Green,又名夜绿Night Green,I.C.No.686).该试剂尚未用于分析化学[松尾力等曾提出结构与碘绿很相近的甲基绿(I.C.No.684)作为铊的萃取比色试剂]。它与SbCl_6~-缔合生成的化合物亦可用一系列有机溶剂萃取,萃取相呈绿色。本文推荐以苯为萃取溶剂,测定锑的灵敏度较夜蓝法稍高,亦可在较高的盐酸介质中萃取锑络合物,且镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的干扰相当小。     

4,5—二溴苯基萤光桐和溴化十六烷基三甲基铵荧光熄…

本文提出以４，５－二溴苯基萤光酮作为荧光试剂测定镓，在表面活性剂存在下，试剂与镓的络合物反应，操作简便，灵敏度高，再现性好，有较好的选择性。激发与发射波长分别为４２０ｎｍ与４７０ｎｍ，当镓的浓度在０～１６０μｇ／Ｌ内，线性关系良好，采用适当的掩蔽剂消除为外来离子的干扰，应用于铝合金样品中和废水微量镓的测定，结果满意。     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵荧光熄灭法测定微量镓

本文提出以4,5-二溴苯基萤光酮作为荧光试剂测定镓,在表面活性剂存在下,试剂与镓的络合物反应,操作简便,灵敏度高,再现性好,有较好的选择性.激发与发射波长分别为420nm 与470nm,当镓的浓度在0～160μg/L 内,线性关系良好,采用适当的掩蔽剂消除了外来离子的干扰,应用于铝合金样品中和废水中微量镓的测定,结果满意.     

比色法测定辣椒果实中辣椒素含量

本文介绍比色测定辣椒中辣椒素的方法。用乙酸乙酯提取粉碎辣椒中的辣椒素,绿色辣椒的提取液能直接测定;红色辣椒提取液经碱性氧化铝柱层去掉干扰物后测定。提取液中辣椒素同亚硝酸钠—钼酸钠试剂生成黄色的络合物,在430nm处测定黄色络合物的吸收值。辣椒素含量在1.5—33.5μg/ml范围符合比尔定律。相对标准偏差是2.5％。     

用孔雀绿选择性萃取—分光光度测定镉

<正> 目前,比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量刷毒物氰化钾,手续较烦。而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法,有重大意义。用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道。本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液来萃取镉的碘化络合物,尔后在PH4.5—5.5的范围内,孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物。其最大吸收波长为635纳米,摩尔吸光系数为     

1—萘酚的光度测定

本文提出一种测定1—萘酚的比色分析方法。方法的原理如下。先在盐酸溶液中将1—萘酚亚硝基化。生成的亚硝基萘酚在醋酸缓冲溶液中与钴形成络合物。此络合物在450nm有最大吸收。藉此可测定1—萘酚的含量。如果1—萘酚的含量较低,则可用甲基异丁基酮萃取,然后用光度法测定。苯酚,邻、间甲苯酚及2、4—二甲基苯酚不干扰1—萘酚的测定。对甲苯酚与邻氯苯酚也能生成有色化合物,但其最大吸收波长与1—萘酚不同,故可在470nm测光吸收值以消除干扰。2—萘酚有类似反应,但其络合物的摩尔吸收系数远较1—萘酚为低。故少量2—萘酚的影响可以忽略。     

镓与对乙酰基偶氮羧-m的显色反应及其应用研究

研究了对乙酰基偶氮羧-m与Ga(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定镓的新方法.在pH=2.0的酸性介质中,镓与对乙酰基偶氮羧-m形成1:2的有色络合物,最大吸收波长位于681 nm,表观摩尔吸光系数ε681＝1.14×105 L·mol-1·cm-1,检出限为0.73 μg/L,线性范围为1.0～11.0 μg/25 mL.方法应用于煤和煤矸石中微量镓的测定,获得了满意的结果.     

微量镍的胶束增敏光度法测定

<正>用胶束增敏分光光度法测定微镍量,已有人提出Ni—Xo—CTMAB,Ni—Xo—CPB等三元络合物体系。这些体系的灵敏度较高,表观摩尔吸光系数一般可接近10~5。我们经过试验发现Ni—CAS—CTMAB—PY体系灵敏度更高,PH=11.2、λ=655nm处络合物有最大吸收峰,有色络合物显色迅速,室温下放置5分钟显色即达完全,颜色在36小时稳定不变,以试剂空白作参比,对比性好,含镍量在0—20μg/50ml内符合比尔定律。通过     

络合吸附法提取镓的研究

提出一种富集和提取镓的新方法——吸附沉淀法．在一定的试验条件下，使单宁和镓生成有色的单宁．镓络合物，利用活性炭吸附有色络合物，把单宁一镓络合物吸附到活性炭上，过滤分离，灼烧滤渣，得到了含镓量较高的灰分，实现了镓的分离、富集和提取，回收率达到99％以上．     

白水泥和石灰石中微量铁的测定

引言铁(Ⅱ)与4,7—二苯基—1,10—菲啰啉(BPT)形成的有色络合物水溶性差,常用萃取光度法进行测定。近年来,已有人采用表面活性剂TritonⅩ—100胶束增溶Fe(Ⅱ)—BPT体系光度法测定天然水中微量铁,而用表面活性剂Tween—80进行胶束增溶未见报导。Fe(Ⅱ)—BPT—Tween—80在PH1.8—7.2HAc介质中,形成稳定的三元胶束络合物,较文献介绍的体系的酸度范围和线性范围都宽。试验中还发现,显色酸度范围与试剂的加入顺序有着密切的关系。该三元络合物在538nm处吸收最大,其表观摩尔吸光系数ε=2.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～50μg/25ml范围内,符合比耳定律。本法选择性高,可在不加任何掩蔽剂的情况下,直接测定白水泥和石灰石中微量铁,结果满意。     

4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮分光光度法测定植物中的微量钼

设计并合成了未曾报道的4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮试剂;研究了荧光酮试剂与钼的显色反应最佳条件和金属络合物的特性。在pH为4.68的HAc-NH3缓冲溶液与表面活性剂TritonX-100的存在下,钼与荧光酮试剂形成了稳定的红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=7.3×104L/(mol.cm),钼含量在0～20μg/25 m范围内符合比耳定律。拟定方法应用于植物中微量钼的测定,方法简便灵敏且结果满意。     

苯芴酮用于铋的比色测定

本文报告苯芴酮(Ⅰ)可作为比色测定铋之新试剂;Ⅰ与铋所成之橙色络合物的最大光吸收对试剂空白而言在480—500mμ,在此处之克分子消光系数约为35000。当有动物胶存在时,在适宜酸度下,(PH1.45—1.65),于室温显色半小时后至120分钟间颜色最深、消光恆定、试液清彻。宜于比色之铋(Ⅲ)浓度范围是:10r Bi/50ml至120r Bi/50ml,在此范围内(Ⅰ)(10~(-)MH_2SO_4 —乙醇溶液)的适宜用量为2—3ml测定液总体积50ml)。当铋(Ⅲ)为llr/50ml时,下列倍量的离子存往不干扰:之干扰可藉抗壤血酸掩蔽,lnl1％之抗壤血酸可消除1mgFe之影响。本法的测定准确度当Bi在11r/50nl时,最大相对误差为18.2％;在33rBi/50ml时为3.0％。本法经过初步验证,测定了大量镉存在下之微量铋,结果满意。文中表列了测得结果。本法相当灵敏,快速,完成一次分析只需约4小时,灵敏度可达约0.1r Bi/ml。     

硝酸钍中铁的测定——铁的邻菲绕啉-硫氰酸盐萃取光度法

本文研究了用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铁(Ⅲ)-邻菲绕啉-硫氰酸盐络合物以比色测定硝酸钍中微量铁的方法。甲基异丁基酮中络合物的最大吸收波长在525毫微米,铁含量在0～10μg Fe_2O_3/5ml MIBK 范围内服从此耳定律,对铁的克分子消光系数~ε525mμ为2.3×10~4。本法灵敏度高:水相中0.04微克Fe_2O_3/毫升,就可得0.06光密度读数。测定的准确度与精密度也较好。方法简便、快速,适宜于生产上控制分析之用。     

用新试剂N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲鉴定锇和钉

<正> N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲是我们合成的新试剂。通过对该试剂的性质研究,发现它可作为Fe~(3+)和Ag~+的鉴定试剂和比色测定Ag~+的显色剂。鉴于它是硫脲类化合物,能与锇和钌反应生成有色络合物,并在此基础上,我们找出了鉴定反应的适宜条件。新试剂鉴定锇,其选择性较好,灵敏度也比经典的硫脲法高;新试剂鉴定钌,其灵敏度也也超过了硫脲法和二硫乙二酰胺法。经试验得出的鉴定条件,我们对合成样品和未知样品进行了鉴定,其结果与样品成分或其他方法相对照完全一致。因此,该试剂可作为锇和钌的新鉴定试剂。     

海水中活性硅酸盐的二次还原法比色测定

本文报道了海水中微量活性硅酸盐的二次还原比色测定法.方法基于先后用1,2,4-氨基萘酚磺酸和二氯化锡还原硅钼络合物,获得深蓝色产物.二次还原法所得的比色溶液最大吸收波长为710mμ,采用光电比色较先前各法灵敏,克分子消光系数为9000.海水中所含Fe~(+++)、Fe(++)、Cu~(++)、P0_4~3等杂质因含量不高;对本方法没有干摄:测定海水水样时,需作盐误校正.     

表面活性剂和PAN用于分光光度法测定微量汞

前言近年来表面活性剂用于分光光度法取得了较好效果,它具有能使被测离子灵敏度提高,发色显著,稳定时间持久等优点,深为分析化学工作者所瞩目。最近表面活性剂在分析方法上有了新的途径,对于生成难溶性络合物不必萃取而直接增溶,如PAN(1—(2—吡啶偶氮)—2萘酚)一类有机试剂能与大多数金属离子在特定条件下生成难溶于水的络合物,按惯例应用有机试剂进行萃取,然后用分光光度法测定其浓度。现用非离子型表面活性剂可使难溶性络合物增溶于表面活性剂胶束中直接进行比色测定,取得良好效果。此方法不仅简化分析步骤,又减少了误差。     

3-羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)

一、引言随着有机试剂的发展,比色测定铬的方法愈来愈多.铬的显色反应大体可分为两类:一类是铬(Ⅵ)氧化有机试剂而显色.此类试剂较少,主要有我们所熟知的二苯基碳酰二肼.另一类是铬(Ⅲ)与有机试剂生成有色络合物.这类试剂较多,特别是近一、二十年来研究得较多,如甲基百里酚兰、甘氨酸甲酚红、偶氮胂M、偶氮胂Ⅲ等.其中,偶氮胂Ⅲ地     

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTM AB)存在下,0.6 m o l/L HC l介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.m o-l 1.cm-1,锆(Ⅳ)含量在0~8μg/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Z r(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好