单扫描示波极谱法测定微量秋水仙碱

建立了在单扫描示波极谱仪上测定秋水仙碱的方法.以 BR 缓冲溶液为支持电解质(pH=9.91),秋水仙碱有一灵敏的导数还原峰,峰形稳定,易于准确测量.峰电位为-1.46V(vs.SCE).峰电流与秋水仙碱的浓度在0.01～1.0μmol·L~(-1)成正比,检出下限为0.01μmol·L~(-1).并以多种电化学方法确证了该极谱波为不可逆的吸附波.     

硫酸链霉素的单扫描示波极谱法测定

建立了测定硫酸链霉素的新方法。在0.5mol/L NH_3-NH_4Cl(pH 10.4)缓冲溶液中,硫酸链霉素产生两个还原波,峰电位分别为-1.44V和-1.55V,其中-1.55V处还原波的二阶导数峰电流与硫酸链霉素浓度呈线性,线性范围为250～1100μg/mL,检测下限为200μg/mL。该方法用于注射液中硫酸链霉素含量的测定,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定保健食品中的叶酸

建立了保健食品中叶酸的单扫描二阶导数示波极谱测定方法,并用正交条件试验确定了测定叶酸的最佳底液条件.在B R(Britton Robinson)缓冲体系(pH=7.22)中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep=-0.89V(vs.SCE),其二阶导数波峰电流与叶酸浓度在3×10-7～5×10-6mol L范围内呈线性关系,线性方程i″p=59.441c+9.627,相关系数r=0.9991,检出极限为3×10-7mol L.     

高同型半胱氨酸的单扫描极谱法测定

研究了单扫描极谱法快速测定血清中高同型半胱氨酸（Hcy）的方法.在HAc-NH4Ac （pH 6.0） 底液中,Hcy在-0.52 V（vs.SCE）处产生一敏锐的还原波,在4.00×10^-7～5.90×10^-5 mol/L浓度范围内,一阶导数峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为5.00×10^-8 mol/L,RSD为3.5%（n=8）,方法回收率为94.3%～106%.方法简便、快速.     

单扫描极谱法测定单硝酸异山梨酯

在盐酸底液中,单硝酸异山梨酯在汞电极上于－０．５０Ｖ和－０．８８Ｖ产生两个不可逆的还原峰,以下用循环伏安法,微分脉冲极谱,常规脉冲极谱及恒电位电解等多种电化学方法研究了该体系的电地为和电极机理,两个峰的产生是由于硝酸酯的两步不可逆还原所致,利用第一峰单扫描极谱法测定了片剂中单硝酸异山梨酯的含量,线性范围为０．０２－２０ｍｇ．Ｌ＾－１,检测下限为０．０１ｍｇ．Ｌ＾－１,探讨了影响灵敏度的主要因素。     

单扫描极谱法测定土壤中游离铅

提出硝酸-超声波提取,在3.36 mol/L溴化钾、0.43 mol/L盐酸羟胺、7.32 mol/L磷酸、0.34 mol/L柠檬酸钠、0.5%动物胶体系中以单扫描极谱法测定土壤中游离铅的新方法。实验发现,在选定的实验条件下,铅在-470 mV的峰电流与铅浓度在2～4 000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。考察了超声时间对游离铅提取情况的影响。结果表明,在超声时间为50 min以内时,土壤中溶出铅离子浓度随超声时间的增加而上升,超过50 min后,溶出的铅离子浓度趋于恒定。试样在4 mol/L硝酸溶液中超声10 min,溶出的铅离子浓度与在相同试剂中浸泡12 h相当,说明超声提取效果显著。     

单扫描示波极谱法测定心律平的研究

在磷酸盐缓冲溶液中(pH=6.65),在-1.38V产生良好的导数圾谱峰,峰高与心律平浓度在2.05×10~(-7)mol/L——4.22×10~(-6)mol/L范围内,呈线性关系,用此法测定样品快速、可靠,用多种电化学方法证明该还原峰是反应物吸附于电极表面,产生2电子反应的不可逆波。     

硫酸链霉素的单扫描示波极谱法测定

建立了测定硫酸链霉素的新方法．在0．5mol/L NH3-NH4Cl(pH 10.4)缓冲溶液中，硫酸链霉素产生两个还原波，峰电位分别为-1．44V和-1．55V，其中-1．55V处还原波的二阶导数峰电流与硫酸链霉素浓度呈线性，线性范围为250-1100μg／mL，检测下限为200μg／mL。该方法用于注射液中硫酸链霉素含量的测定，结果满意．     

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL~300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.     

蔬菜中痕量亚硝酸盐的偶合发光分析法

在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,利用尿酸—铁氰化钾—鲁米诺化学发光体系,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5 mg/L,线性范围在0.001～10 mg/L,加标回收率在95.5%～106%之间,RSD≤3.4%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

催化分光光度法测定催化剂中的痕量铜

基于Cu(Ⅱ)能在氨水介质中催化过氧化氢氧化溴酚红褪色的原理,将此褪色反应应用于催化剂中痕量铜的测定.样品经酸洗后再经巯基棉柱分离掉其中的基体元素和干扰元素,然后进行测定.标准加入法测定其回收率为95%～103%,检测限为6×10-3μg/25 mL.该方法简便、快速,灵敏度高.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

钢样中微量铜的分光光度法测定

在pH 6.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（Cetyltrimethyl ammonium Bromide,CTMAB）存在下,研究了2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）与Cu2＋之间的显色反应,以此建立了分光光度法测定铜的新方法.结果表明：Cu^2＋和3,4-DHPF形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长为558 nm,测定Cu^2＋表观摩尔吸光系数为1.28×10^5L.mol^-1.cm^-1,Cu2＋含量在0-1.2μg/5 mL范围内符合比尔定律.采用拟定分析方法用于钢样中微量铜的测定,结果满意.     

氧化酚藏花红褪色催化荧光法测定痕量铜

本文研究了在氨性介质中，铜（II）催化过氧化氢氧化酚藏花红褪色，使其荧光减弱的指示反应．建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法．催化反应在沸水浴中加热8min，可视为假零级反应．反应的表观活化能为79.50kJ／mol，反应速度常数为0.07／s．方法检测限为0.06ng／ml，测铜（II）的线性范围为0～50ng／25ml，其回归方△F=0.143＋0.914C（ng／25ml），相关系数r=0.9996．方法灵敏度高，选择性好，用于自来水和人发中痕量铜的测定，结果满意，     

脉冲伏安法测定皮革制品中痕量铬

在乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EGTA)和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)缓冲介质中,通过测试条件的优化,方法检测范围为(0.024-86) μg/mL,最低检出质量浓度是0.008 μg/mL,样品加标回收率在98%-104%,对2.00 μg/mL的标准溶液测定相对标准偏差RSD为1.76 %.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便等特点,适用于皮革中微量铬的测定.     

巯基棉富集─高碘酸钾分光光度法测定饮用水中痕量铜

本文采用巯基棉富集与高碘酸钾分光光度法联用测定饮用水中痕量铜，以吸光度０．０１计算，富集５０倍，检出限为８．４０×１０￣（９）ｍｏｌ／Ｌ。该方法简便，灵敏度高，使用仪器简单。     

催化动力学光度法测定微量铜——Cu(Ⅱ)-甲基橙-H_2O_2体系

研究了在弱酸性介质中微量铜催化 H2 O2 氧化甲基橙褪色的指示反应 ,探索了催化动力学测定铜 ( )的新方法 .该方法测定的线性范围 0 .0 5～ 3.5 μg/ 2 5 m L,本法已用于人发样及水样中的痕量铜的测定 .     

催化动力学法测定动物血清中痕量铜

在NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,痕量Cu~(2+)能强烈催化H_2O_2氧化溴甲酚紫褪色。据此建立了催化分光光度法测定痕量Cu~(2+)的新方法,其灵敏度为1.1×10~(-11)g/ml,测定范围为0～12.0μg/L,该方法可直接用于动物血清中痕量铜的测定,分析结果良好。     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定。开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95％-105％范围,各元素的相对标准偏差RSD均小于5.0％。