不同液相法制备CeO2粉体的对比研究

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,采用液相法中的氨水沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和借助微波的溶胶凝胶法分别制备了纳米CeO2粉体。利用XRD、TEM对所得粉体进行分析表征,从晶粒大小、分散性、形貌等方面进行了对比研究,结果表明氨水沉淀法制得的CeO2粉体为球状,平均一次粒径最小仅为9.5 nm,且分散性最好。利用IR确定了碳酸氢铵沉淀法中前驱体的物相组成,并讨论了棒状CeO2的形成过程,发现在形貌上与其前驱体具有继承性。     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

纳米CeO2粉体发光性能的研究

采用草酸沉淀法制备了纳米CeO2粉体,通过XRD、TEM等测试手段对其进行了结构表征和形貌分析;应用荧光光谱法对样品的发光性能进行了测试;探讨了纳米CeO2粉体的发光机理以及热处理温度对其发光性能的影响．结果表明,实验所得的纳米CeO2为立方萤石结构,其颗粒尺寸约为20-30nm,形貌接近于球形．纳米CeO2粉体具有良好的紫蓝色发光性能,主要是Ce4f→O2p跃迁和缺陷能级→O2p跃迁共同作用的结果,其发光强度随热处理温度的升高而增强．     

Preparation of nanocrystalline Co3O4 and its properties as supercapacitors

Nanocrystaitines Co3O4 with the particle diameter of 3 nm are prepared and tested as active electrode material for an electrochemical supercapacitor. The results of characterization indicate that the grain size of this material is very small; the specific surface area is very high (192m^2/g); the distributions of pore diameter are desirable and effective; furthermore, the agglomeration problem among small particles was solved to a certain extent. The electrochemical tests show that the electrode prepared with the Co3O4 exhibits distinct characteristic of capacitance and very high specific capacitance of 365-401 F/g. Additionally, the main attribute of capacitance, namely supercapacitance, was also testified.     

均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶的研究

以FeCl3·6H2O为源物质,尿素作沉淀剂,采用均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶,讨论了温度、沉淀剂用量、pH值等因素对试验的影响,并用TEM、XRD对所得样品进行表征.结果表明,均相沉淀法制得的α-Fe2O3纳米晶分散性好,粒度分布均匀,粒径为20nm,适合于工业规模生产.     

Co2（CO）6（TPPTSLn）2xH2O配合物的合成

研究了数种轻稀土（Ｌａ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｙ）的Ｐ（ｍ－Ｃ６Ｈ５ＳＯ３）３Ｌｎ盐与ＣＯ２（ＣＯ）８形成的配合物的合成方法，探讨了温度，时间等因素对杨合物形成的影响，并并对配合物的结构作了一定的研究。     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明:前驱体经300℃焙烧1h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5nm左右,颗粒粒径为20nm左右,比表面积达140.61m2/g,孔径分布为5～15nm,孔径峰值为9.3nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

微乳-水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe3O4

通过将反相微乳法与水热法相结合,制备出了纯度高、粒径均匀的Fe3O4纳米粉。该方法克服了微乳法制样纯度不高和水热法制样晶粒尺寸难以控制的缺点。通过调节微乳体系中水与表面活性剂的比例,在一定程度上实现了纳米颗粒尺寸的控制。     

Co_3O_4的水热法制备及其电化学性能

以硝酸钴和六次甲基四胺为原料,采用水热法在不同温度、不同时间下制备了Co_3O_4,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行表征.实验结果表明,材料随反应条件的改变呈现出不同的形状,通过恒电流充放电、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等电化学性能测试发现,Co_3O_4具有较高的首次放电比容量,120℃反应24h后的材料放电比容量可达1 176.8mAh/g,且表现出较好的循环稳定性.     

共沉淀-γ辐射合成Fe3O4纳米晶体

分别以聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮作分散剂,将共沉淀法与γ辐射相结合,合成了纳米四氧化三铁.以透射电子显微镜、XRD粉末衍射仪、傅立叶红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的纳米晶体形貌、结构、磁性能进行了分析,同时初步讨论了纳米Fe3O4的形成机理.结果表明:聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮作为高分子分散剂,产生空间位阻效应,避免颗粒团聚;四氧化三铁纳米晶体具有立方体结构,高能射线引入纳米材料的合成,有利于改善纳米粒子的形貌结构;与传统的共沉淀方法比较,γ射线改善了纳米粒子的结晶性、分散性,粒径约在5～20 nm范围;在γ射线辐照条件下,磁性能发生变化,比饱和磁化强度明显下降,矫顽力基本保持不变.     

Co3O4纳米粉体材料的制备

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Co3O4超微粉的方法,研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小、粒度分布均匀、无团聚的高质量Co3O4超微粉,该法工艺简单、成本低、产率高。     

纳米Co3O4粒子制备新方法

采用一种新方法———接枝羧基淀粉(ISC)吸附金属离子前驱物(ISC Co)热解法, 制备了粒度分布均匀、分散性好的Co3O4 纳米颗粒. 该法分为3步: ISC的合成; ISC Co的制备; ISC Co分解及 Co3O4 纳米颗粒的晶相转化.对 ISC 和 ISC Co的红外光谱(IR)进行了对比和讨论, 利用差热 热重(DTA TG)分析法研究了前驱物的分解过程; 通过X射线衍射(XRD)数据分析了Co3O4 纳米颗粒的晶相, 借助透射电镜(TEM)观察了纳米粒子的形状和尺寸分布.     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子的制备与表征

在非离子表面活性剂T riton X-100水溶液中制得Co3O4磁性纳米粒子,将其与苯乙烯在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中引发聚合,制得聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子.根据透射电镜(TEM)观察,Co3O4纳米粒子的粒径在15 nm左右,复合纳米粒子的粒径在30 nm左右,高效液相色谱法(HPLC)测定复合纳米粒子的分子质量为1.25×105~5.30×105g.m o-l 1.X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)及磁性能测定表明,聚苯乙烯对Co3O4纳米粒子的包裹是成功的.     

氯化铵氯化氧化镧氧化铈混合物及其动力学

研究了氯化铵氯化氧化镧氧化铈混合物的适宜条件及其氯化反应动力学 研究表明:在氯化铵用量为nNH4Cl/n(La2O3+CeO2) =12∶1的物质的量比、氯化焙烧温度 390~400℃、氯化时间 25min的条件下,稀土的氯化率在 80%以上;氧化镧与氧化铈混合物的氯化反应动力学遵从Erofeev方程,氯化反应的表观活化能Ea为 13. 49kJ·mol-1,动力学方程为k=1. 6e-13490 /RT,属于内扩散控制 CeO2 与NH4Cl的反应是混合氧化稀土氯化的控速步骤,反应程度决定混合氧化稀土氯化率的大小 混合氧化稀土的组成与配分,是影响氯化铵氯化氧化稀土氯化率和氯化反应速率的重要因素     

混合表面活性剂中制备聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子

在阳离子表面活性剂(CTAB)胶束体系中制备立方相Co_3O_4磁性纳米粒子,将其与制备原液的混合体系分散到阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,再加入苯乙烯引发聚合,制得聚苯乙烯/Co_3O_4复合纳米粒子.TEM观察Co_3O_4纳米粒子的平均粒径为30 nm左右,复合纳米粒子的粒径为40 nm左右.XRD、IR谱图及热、磁性能测定表明聚苯乙烯对Co_3O_4纳米粒子的包裹是成功的.     

Nd、Ce掺杂BaTiO3基陶瓷的研制及介电性能研究

本文采用固相法,分别用CeO2和Nd2O3掺杂钛酸钡基陶瓷,对其实验前后进行对比和物相分析,探讨了掺杂比例对其介电性能影响的规律.当w(CeO2)为0.4%时相对介电常数最大(79899),当w(CeO2)为1%时介质损耗最小(0.0223);当Nd摩尔含量为3‰时相对介电常数最大(31309),当Nd摩尔含量为1.5‰时介质损耗最小(0.0457).同时用X衍射法分析了粉体预烧前后的晶相变化和最佳掺杂比例时粉体的晶相变化.在适当条件预烧处理有助于介温谱的变化,介温特性得到改善.本文对所用的掺杂方法的可行性进行了分析.     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.     

层状LiNi1/3Mn1/3CO1/3O2正极材料的合成

用碳酸盐同沉淀法合成了LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正极材料,采用XRD(X-RayDiffraction)、SEM(ScanningElectronMicroscope)、差分计时电位法和充放电循环等对材料的物理化学性质及电化学性能进行了测试分析。XRD分析表明在合成温度为800℃或更高时,所合成的产物均为α-NaFeO2型的层状结构,SEM分析表明在合成温度为800或850℃时,产物为微小晶粒团聚成的球形颗粒,合成温度为900℃以上时,产物颗粒发生破碎,形状不规则。950℃合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2材料在2·5~4·4V电位区间内,首次放电容量为162mAh·g-1,并具有良好的循环性能。随着充放电电压的升高,首次不可逆放电容量增大,循环稳定性减弱。在低温(800,850℃)下合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2材料与高温下(900,950℃)得到的材料性能有很大差别,这是由于在高温和低温下得到材料的结构差别所造成的。     

纳米Co_3O_4的制备及其在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能

过渡金属氧化物四氧化三钴(Co_3O_4)在CO氧化反应中展示了较好的低温活性.Co_3O_4催化剂用于富氢气氛下CO选择氧化反应已引起了人们极大的关注,具有潜在的应用前景.采用液相沉淀-热解氧化方法制备了2种不同形貌的纳米Co_3O_4.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术考察了包括沉淀剂种类、老化时间、焙烧温度等合成条件对生成Co_3O_4形貌、晶粒尺度的影响.制备的Co_3O_4的外形与沉淀前驱物外形直接相关.焙烧温度越高,Co_3O_4的颗粒越大.研究了制得的Co_3O_4在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能.对比以上方法制备的Co_3O_4的催化性能发现,催化剂的粒径和比表面积与催化剂的活性存在关联.使用尿素沉淀法并经250～300℃空气热解氧化制得的Co_3O_4具有较好的催化活性.