脂肪族高效减水剂的合成与性能

丙酮，甲醛和亚硫酸钠为主要原料合成了脂肪族羟基磺酸盐类高效减水剂，讨论了合成条件对产物分散性能的影响并研究了这类高效减水剂的应用性能。丙酮，甲醛和亚硫酸钠在一定摩尔比条件下，通过适当的混合和加入，在90～93℃时反应3h。所得的产物脂肪族羟基磺酸盐高效减水剂HAF具有良好的分散性能。合成的高效减水剂HAF对水泥净浆有轻微缓凝作用；在混凝土中掺量为0．5％时，减水率达到19％，且具有明显的早强和增加抗压强度的特性。     

酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,在水溶液中共聚合成了酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂。重点考察了各单体的物质的量比、引发剂(APS)用量、聚合温度和聚合时间等合成工艺条件对酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AM)=1.0∶1.5∶1.0,引发剂APS质量分数为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为85℃和5 h。在该条件下合成的酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂,90 min后流动度损失率仅为2%。     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基丙烯酸(MAA)、马来酸酐(MA)以及甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂.考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响.研究结果表明:最佳合成工艺条件为n(MA)∶n(MAA)∶n(APEG)∶n(MAS)=2.5∶3.0∶1.0∶0.5,引发剂用量为单体总质量的5%,聚合温度为90℃,反应时间4~5 h,合成的减水剂其水泥净浆流动度可达235 mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性.     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨

以丙酮、甲醛和焦亚硫酸钠为主要原料合成了磺化丙酮甲醛缩聚物,阐述了其化学反应原理,用正交实验方法对反应条件及合成单体配比对其水泥分散性能的影响进行了研究,优选了实验参数。结果表明,磺化丙酮甲醛缩聚物合成的最佳工艺条件为:(1)原料配比为丙酮(A)∶甲醛(F)∶焦亚硫酸钠(S2)∶氢氧化钠(N)=1∶2.2∶0.28∶0.46。(2)加料方式采取控温滴加甲醛的方式。(3)加成缩合反应温度为60±5℃,2~5 h滴完并保温。(4)热缩合反应温度为90~95℃,时间为2 h。     

APEG-MAH-AMPS醚类聚羧酸系水泥减水剂的合成

以烯丙基聚氧乙烯醚2000(APEG2000)、马来酸酐(MAH)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,以过硫酸铵-亚硫酸钠为引发体系,合成出醚类聚羧酸系水泥减水剂。经正交试验选出最佳合成工艺条件:APEG与MAH摩尔比为1∶2,APEG与AMPS摩尔比为1∶0.4,过硫酸铵-亚硫酸钠引发体系质量占聚合单体总质量的1.5%,聚合时间6h,聚合温度45℃。该条件下单体转化率为93.68%,水泥净浆初始流动度为242mm,坍落度为199mm。采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对聚合物分子结构进行了表征;通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对加入该减水剂的硬化水泥石微观结构进行了分析,结果表明,减水剂的加入减慢了水泥凝胶体向结晶体转变的过程,同时加快了水泥的水化程度。     

两步法合成DMDHEU树脂的研究

介绍了两步法合成DMDHEU树脂的工艺,探讨了乙二醛、脲、甲醛原料配比,以及pH值、反应温度和时间等因素对合成工艺的影响,分析比较了合成树脂的游离甲醛量、整理后织物释放甲醛量、折皱回复角及强力保留值等测试结果,优化出较佳合成工艺：n（乙二醛）∶n（脲）∶n（甲醛）=1∶1.10∶1.95,环构化反应的pH值为4.8～5.1,温度55～58℃,时间3 h,羟甲基化反应的pH值为8.0～8.3,温度65～68℃,时间4 h.合成树脂的游离甲醛低于0.5%.     

聚羧酸系高效减水剂合成工艺优化研究

以自制大单体(PA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、甲基丙烯酸(MAA)及引发剂过硫酸铵(PSAM)为原料,在水溶液中通过自由基共聚合反应合成出聚羧酸系高效减水剂(简称PC)。对掺PC的水泥净浆流动度进行测定,得出了合成工艺优化条件:摩尔比PA∶MAA∶MAS=1∶5∶1,PSAM为三者单体质量和的7%,反应温度75℃,反应时间3.5h,反应物体积分数20%～30%,反应体系pH值4.5,此条件下的产物分散性能最佳。通过对优化工艺下合成的PC的红外谱图进行分析,表明PC是含有磺酸基、羧基和醚键的理想高效减水剂。     

丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究

以甘油、硬脂酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,丙酮为基团保护剂,氯仿为带水剂,采用基团保护法合成单硬脂酸甘油酯。进而考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。研究发现,最佳合成条件为:n(甘油)∶n(丙酮)∶n(硬脂酸)=1.25∶2.5∶1(摩尔比),缩合反应温度为80℃、时间为3h、催化剂用量为硬脂酸摩尔数的2.5%,酯化反应温度为140℃、时间为4h、催化剂的用量为硬脂酸摩尔数的2.5%;在此条件下,单硬脂酸甘油酯的产率最高可达96.42%。     

萘系高效减水剂制备工艺优化研究

以萘、浓硫酸、甲醛等为原料,经磺化、水解、缩合等步骤,制备了混凝土高效减水剂β-萘磺酸甲醛缩合物.并通过单因素实验,研究了物料比、磺化温度、磺化时间、缩合温度、缩合时间等对产品性能的影响,得到了优化的合成工艺条件.