3-羟基-4(1H)-喹哪啶酮类化合物的合成

以苯胺类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了４（１Ｈ）－喹哪啶酮,该类化合物可在碱性条件下被过硫酸钾氧化成硫酸酯,经酸性条件下水解而生成３－羟基－４－（１Ｈ）＿喹哪啶酮类化合物,合成了３种目标产物。     

呋喃[3,2-b]吲哚类化合物碱性条件下扩环重排反应

吲哚类化合物的重排扩环反应通常是在酸性条件下完成.研究发展了一种吲哚类化合物在碱性条件下的扩环重排反应.通过在1 ∶ 1(体积比)的乙二醇和水的混合溶剂中回流呋喃[3,2-b]吲哚类化合物和氢氧化钾的混合物可以将呋喃[3,2-b]吲哚类化合物高产率地转化成喹啉酮类化合物.     

1，3，2－二氮磷杂环戊烷衍生物的晶体与分子结构的研究

对含氮磷杂环类化合物的研究已有不少报导①②，很多氮磷杂环类化合物具有生物活性，标题化合物是一种新型的１，３，２－二氮磷杂环戊烷类化合物，并且有一定的除草活性，文献［１］已报导了其合成和除草活性的测定结果。为了进一步探讨环状的含磷氮杂环化合物的生物活性与其结构的关系，本文报导标题化合物的晶体结构。     

二苄胺化合物的选择性脱苄基条件

合成了甲氧基取代的二苄基胺化合物, 研究其取代基对不同条件下脱苄基方式的影响.在Pd/C加氢条件下, 芳环对位上有给电子的甲氧基时, 二苄基化合物的断键方式倾向于得到对甲氧基苄胺及萘类芳香烃化合物; 而在另外一种氧化条件硝酸铈铵的作用下, 二苄基化合物仅从得到萘胺类化合物的方式断键.     

催化裂化柴油不安定因素的考察

将催化裂化柴油中常见的硫化物、氮化物按一定方式添加到催化裂化柴油基础油及其模拟基础油中，将催化裂化柴油中常见的酸性化合物添加到碱洗后的脱酸柴油中，考察了这些化合物对柴油安定性的影响．研究表明，催化裂化柴油中的非碱性氮化物单独存在时可使柴油颜色变深；酸性化合物、碱性氮化物单独存在对柴油的安定性影响不大．若在非碱性氮化物、碱性氮化物、酸性硫化物或其它酸性化合物等并存的条件下，由于酸性化合物、碱性氮化物具有催速作用，柴油的安定性变得更差．     

双(邻苯二腈)类化合物的合成

以对苯二酚和双酚A为原料,分别与4-硝基邻苯二腈在氮气保护的碱性环境下,合成了两种双(邻苯二腈)类化合物:4,4′-(对苯二氧)双(邻苯二腈)(化合物A)和4,4′-{[丙烷-2,2-二基双(1,4-对苯)]双氧代}双(邻苯二腈)(化合物B).考察了不同反应条件对产物产率的影响,得到了最佳制备工艺条件:碱性环境为分散在DMF中的无水碳酸钾,反应物摩尔配比为2.4∶1(化合物A)和2.3∶1(化合物B),反应温度为55℃,反应时间为6h.对化合物A和B分别进行紫外光谱和红外光谱表征,确定得到了目标产物.     

盐酸羟胺自氧化法测定SOD活性的电化学方法研究

盐酸羟胺在碱性水溶液中发生自氧化反应,可产生O2-.,其自身被氧化为亚硝酸根离子,在酸性介质中SCN-催化亚硝酸根离子与二苯胺-4-磺酸反应生成具有电活性的亚硝基化合物在-0.60V处有一波形很好的二阶导数极谱峰。在一定条件下,极谱峰电流的大小与亚硝酸根离子的浓度呈线性关系。体系中加入SOD,使生成的亚硝酸根离子的量减小。由此建立了通过检测亚硝酸根离子的生成量来测定超氧化歧化酶活性的电化学方法,测定了酶活力曲线,并研究了常见的黄酮类化合物对O2-.的清除作用。     

苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究

以3,4-二羟基苯丙烯酸(咖啡酸)为原料,经酯化和仿生氧化偶联反应得到苯并呋喃类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-5-甲氧羰基乙烯基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃(1)和苯并二氧六环类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-6-甲氧羰基乙烯基-2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环(2),然后经乙酰化、DDQ氧化脱氢、Pd/C催化氢化、氢化铝锂还原、碱性条件下脱乙酰基等反应,合成了一系列苯并呋喃新木脂素类化合物3~7和苯并二氧六环新木脂素类化合物8~10.所合成化合物的结构已由核磁共振法(1 H NMR,13 C NMR)、质谱法(MS)进行了表征.其中5~7,9和10是未见文献报道的新化合物,8为天然产物异美商陆醇A.采用MTT法对所合成的苯并呋喃新木脂素类化合物1,3~5进行了生物活性测试.结果表明:化合物1,3,4和5对白血病细胞(HL-60)、肺癌细胞(A-549)、乳腺癌细胞(MCF-7)、结肠癌细胞(SW-480)、肝癌细胞(SMMC-7721)有良好的体外生长抑制活性.     

对三价铁和二价硫反应的商讨

本文通过实验论证了三价铁和二价硫无论在酸性或碱性条件下只发生氧化还原反应,不发生成三硫化二铁的沉定反应。沉淀中含有的少量三价铁是由于共沉淀所致。     

聚合物支载过二硫酸盐氧化芳胺为偶氮化合物的研究

大孔树脂与饱和过二硫酸钾溶液, 在室温下进行离子交换得到聚合物支载过二硫酸盐氧化剂, 容量１８ｍ ｍｏ１／ｇ该氧化剂热稳定性较好, 氧化性能温和, 能有效地将芳香伯胺氧化为偶氮化合物, 产率中等     

耗氧量测定方法的研究

内陆水域有机物耗氧量的测定,过去采用碱性高锰酸钾法,现在采用低浓度碱性或酸性高锰酸钾法。作者通过实验,认为上述的方法都不够合理,并获得了在碱性条件下高锰酸钾与有机物进行氧化还原反应的合理条件,进而修正了在碱性条件下高锰酸钾与有机物进行氧化还原反应方程式,对计算公式作出了校正,提出了一个测定水中有机物耗氧量的碱性高锰酸钾修正法。     

Fe(III)树脂催化水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物

以10%FeCl3溶液与D72大孔阳离子树脂充分交换得到Fe(III)树脂。在碱性条件下,以Fe(III)树脂催化水合肼还原7种芳香族硝基化合物,得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率23%~99%。反应底物的Hammet常数对目标产物的收率有较大影响。Hammet常数越大,目标产物的收率越高。     

Fe（Ⅲ）树脂催化水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物

以10%FeCl3溶液与D72大孔阳离子树脂充分交换得到Fe（Ⅲ）树脂。在碱性条件下,以Fe（Ⅲ）树脂催化水合肼还原7种芳香族硝基化合物,得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率23%-99%。反应底物的 Hammet常数对目标产物的收率有较大影响。Hammet常数越大,目标产物的收率越高。     

6-硝基-1,1′-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1,1′-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂,在氧气存在条件下,硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应,得到二苯并呫吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。     

废水中铬测定的前处理方法探索——分光光度法测定废水中铬

本文研究了氧化剂过二硫酸盐在硝酸银催化下氧化废水中的色素和有机物质,调节pH值至微酸性,然后加二苯碳酰二肼显色进行比色分析。加样5微克,回收率平均为:101.2％,七次回收平均结果为:5.06微克,标准偏差为:O.04微克,变异系数CV=0.82%。用此法与国家标准法(高锰酸钾法)对成都皮革厂废水进行对比测定,结果基本一致。     

4-羟基香豆素类化合物与对醌的Michael加成反应

综述了不同条件下4-羟基香豆素类化合物与对醌的Michael加成反应及其反应机理．在丙酮-水中,4-羟基香豆素类化合物与1,4-苯醌反应生成2,3-二取代-1,4-苯醌,与1,4-萘醌反应生成2,3-二取代-1,4-蔡醌．在丙酮-水中,吡啶存在下,4-羟基香豆素类化合物与1,4-苯醌反应生成两性离子化合物;类似反应条件下,得到4-羟基喹啉酮两性离子化合物．4-羟基香豆素类化合物与2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌反应获得了新的螺环化合物．     

硫酸钾的转化法制备及其晶体生长过程原位观察

为了提高硫酸钾产品纯度和回收率,研究硫酸铵加入比以及氯化钠杂质对硫酸钾产品的纯度和回收率的影响,并用蔡司体式显微镜原位在线观察硫酸钾晶体的生长过程,以找到有利于硫酸钾晶体快速生长的条件。结果表明：氯化钾与硫酸铵化学计量比2KCl：(NH4)2SO4为1：1时,硫酸钾产品回收率达到80%左右;氯化钠杂质严重影响硫酸钾产品的纯度和回收率,降低产品质量;提高溶液中硫酸钾的过饱和度和溶液流速可以加快硫酸钾晶体的结晶生长。     

苯氧乙酸类化合物的制备及其浮选抑制性能

以苯酚、水杨酸、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、连苯三酚和没食子酸为原料,在碱性条件下分别与一氯乙酸反应制得了一类新型浮选药剂——苯氧乙酸类化合物,通过控制反应体系的pH值和使用本生阀密封装置,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应,使反应有较高的产率和较好的选择性．浮选试验结果表明合成的化合物对方解石均有一定的抑制能力,特别是以连苯三酚和没食子酸为原料制得的化合物对方解石有很强的抑制能力,在捕收剂油酸钠的浓度为1×10     

以四氯化碳萃取回收溴的新工艺研究

研究从含溴离子的水溶液中回收溴的新工艺, 即在酸性条件下经由氯气氧化后以四氯化碳为萃取剂进行萃取, 得到溴的四氯化碳溶液, 可直接用于有机溴化反应, 溴化反应结束后, 蒸馏出四氯化碳供循环使用, 溴的回收率达９７ ％ 以上; 也可用氢氧化钠溶液提取四氯化碳中的溴, 再用硫酸中和制得纯溴, 溴的回收率达９５ ％ 。与其它回收方法相比,该方法成本低、设备简单、污染少。     

鸟粪石沉淀法回收剩余污泥及其上清液中磷

以剩余污泥为研究对象,考察了pH值和温度变化对鸟粪石沉淀法回收磷效果的影响.结果表明,回收率随着pH值的升高或降低均得到提高,在pH=3时达到最大值;在酸性或碱性条件下运行对温度具有较强的缓冲能力.采用正交试验对污泥上清液中磷进行回收,通过对极差分析得到影响回收率的条件依次为:pH值>初始磷酸盐质量浓度>nMg/nP>反应时间.最佳pH值范围9.5～10.5,但为减少挥发的氨氮含量,pH值应控制在10以下.鸟粪石沉淀法可与生物法综合利用,达到污泥处理的减量化和资源化.