非甾体抗炎新药联苯乙酸的合成

以苯乙腈为起始原料，经四步反应合成非甾体抗炎新药联苯乙酸。通过对各步反应进行研究，找到了理想反应条件，四步反应总收率２７．６％。     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

本文对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究.首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论.     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

3,5,3′,5′联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率>63.2%(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3′,5′-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

3,5,3',5'联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率＞63.2％(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3 ',5’-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

苄基甲苯导热油的合成研究

采用氧化铁催化氯苄与甲苯的Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｇｒａｆｔｓ反应生成一苄基甲苯（ＭＢＴ）和二苄基甲苯（ＤＢＴ），当甲苯与氯苄的摩尔比为６：１，催化剂用量为每摩尔氯苄１．５克及１００℃下反应６小时时，产品收率达９５％。得到的ＭＢＴ和ＤＢＴ热稳定性好，操作温度范围广，无腐蚀性和怪味，是综合性能优良的导热油。     

苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.     

高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化

该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件,考察了n(三乙胺)∶n(氯苄)、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,通过正交实验优化了合成工艺条件.实验表明:n(三乙胺)∶n(氯苄)为1.0∶1.1,反应温度为84℃,反应时间为2h,苄基三乙基氯化铵收率99％以上.     

α,β-不饱和糖烯醛的合成

为探讨α,β-不饱和糖烯醛的最佳合成条件,以五、六元糖醛为起始原料,在不同温度下合成了该类化合物.结果表明,高温有助于消除反应的进行.进一步探讨了糖氧化合成不饱和糖烯醛的反应,并首次实现了由苄基保护的糖向不饱和糖烯醛的一步合成.     

催化氧化对位取代乙苯/乙苯制备芳酮的热力学分析

采用基团贡献法对对硝基乙苯、乙苯及对乙基苯甲醚中乙基选择氧化反应主副产物的热力学数据进行了估算;并通过建立三个反应体系中各步反应的焓变ΔrHθm、吉布斯自由能变化ΔrGθm和平衡常数K与反应温度T的关系,对反应过程进行了较为详尽的热力学研究。在计算的温度范围内,研究了反应温度对对乙基苯甲醚、对硝基乙苯及乙苯催化氧化制备相应芳酮的影响。分析结果为如何提高目标产物酮的选择性研究提供了基础数据;并对优化反应的工艺条件及今后工业化应用具有重要的指导意义。     

焦炭初始反应温度影响因素分析

通过配煤炼焦实验,研究入炉煤的性质、炼焦工艺和添加剂对焦炭初始反应温度的影响。结果表明,不管是单种煤还是配合煤,焦炭初始反应温度均随入炉煤煤化度的提高而上升;随着焖炉时间的延长,焦炭初始反应温度显著升高;随着入炉煤细度的增加,焦炭初始反应温度有所升高,而入炉煤的堆积密度对焦炭初始反应温度基本没有影响;具有催化作用的添加剂能显著降低焦炭的初始反应温度,而添加铁矿粉对焦炭初始反应温度的影响较消石灰的影响更为明显。     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸,同时采用正交设计法来探讨反应条件,如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．     

自蔓延高温合成钒基固溶体贮氢合金的理论研究

提出采用自蔓延高温合成法制备钒基固溶体贮氢合金的新工艺.计算知NH4VO3-TiO2-Cr2O3-Ni-Al反应体系的绝热温度(Tad)为1 889.27 K,单位质量反应热为-2.67 kJ/g;对NH4VO3-TiO2-Cr2O3-Ni-Al反应体系的相关反应进行了热力学分析,表明体系生成V+Ti+Cr+Al2O3的趋势最大,生成物最稳定.确定了采用自蔓延模式的可行性.     

橡胶粉改性沥青反应过程规律

对3种不同基质沥青原料,分别测定不同反应温度下橡胶粉-沥青体系的黏温曲线,并对特征样品进行红外光谱分析;通过分析橡胶粉改性沥青黏温曲线随反应条件的变化,以及反应过程中官能团的改变,探讨橡胶粉与沥青体系反应规律和作用机制。结果表明:橡胶粉改性沥青反应过程与沥青介质、反应温度和反应时间紧密相关;反应温度越高,溶胀和降解的速度越快;沥青针入度越高,橡胶粉改性沥青黏度变化越大;反应过程并没有生成新的官能团,产品黏度变化主要是受橡胶粉的溶胀和降解过程影响;在实际生产中,橡胶粉改性沥青黏温性能可以通过反应温度和反应时间进行控制。     

防腐材料硼酸锌的合成研究及性能测试

研究了氧化锌-硼酸法合成2335型硼酸锌过程中锌硼物料比、液固比、反应温度、反应时间对产物组成的影响。通过实验,优化得出硼酸锌的最佳合成工艺参数：nZnO：nH3BO3为1：4．3,固液比1：3,反应温度85℃,反应时间8h．通过化学分析如滴定法和X射线衍射法分析硼酸锌样品,并对合成产物进行了生物实验的研究,初步证实2335型硼酸锌对白腐菌有一定的抑制生长的作用。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

反应条件对聚苯胺—邻甲氧基苯胺性能的影响

邻甲氧基苯胺与苯胺共聚能有效提高聚苯 溶解性和可加工性，所得的聚苯胺－邻甲氧基苯胺具有很好的电致变色性，通过考查单体摩尔配比、单体浓度、氧化剂用量、反应时间、反应温度、酸度对聚苯胺－邻甲氧基苯胺性能的影响，得到了在苯胺与邻甲氧基苯胺摩尔配比为3：1时，制得溶解性和电致变色性都很好且产率较高的聚苯胺－邻甲氧基苯胺的较佳合成反应条件，用红外光谱表征了各聚合物的结构。     

钛酸钠纳米线的合成和结构

利用TiO₂粉末和NaOH水溶液在175℃～240℃水热反应得到了具有层状结构的钛酸钠纳米线。研究了原料比例和反应温度的影响。利用X射线粉末衍射、电子显微术和X射线能量色散谱等结构分析手段研究了纳米线的微观结构。观察到纳米线内部存在大量畴界和缺陷。发现上述钛酸钠纳米线的结构与任何已知结构都不相同,初步标定为单斜结构,单胞参数为a=2.15nm, b=0.377nm, c=1.28nm, β=103.5°。进一步用上述纳米线和KOH溶液水热反应合成了钛酸钾(K₂Ti₈O₁₇)纳米线。