酸性铬枣红作比色测定镓的新试剂

酸性铬枣红在弱酸性介质中与镓形成有色络合物,可用作比色测定镓的新试剂。我们研究了该试剂比色测定镓的条件,最适宜的PH值范围为5.7—7。常温显色后105分钟,有色络合物达到稳定,放置两天后颜色尚无变化。试剂(Ⅰ)的最大吸收为485mμ,而有色络合物的最大吸收力495mμ。镓的量在50毫升体积中由1—13微克范围内符合于比尔定律。并初步的用于铝土矿中镓的测定,获得与罗丹明B法相符合的结果。     

5-氨基水杨酸中对苯二酚和对苯醌的反相高效液相色谱法的分离和限度检查

用反相HPLC法测定5-氨基水杨酸中的降解杂质对苯二酚和对苯醌,并首次提出5-氨基水杨酸降解为对苯二酚和对苯醌的机理.色谱柱C18柱(250×4mm,5μm);流动相甲醇-水(30∶70)(磷酸调pH至2.5);检测波长为293nm;最低检测限对苯二酚0.0002μg,对苯醌0.001μg;平均回收率对苯二酚100.1%(RSD=0.42%),对苯醌78.4%(RSD=2.07%)(n=5).     

基于水溶性CdTe量子点的荧光猝灭选择性测定对苯二酚

依据弱碱性条件下水溶性碲化镉量子点的荧光猝灭建立了一种测定对苯二酚的新方法.最佳条件下,工作曲线的线性范围是0.09-6.0μmol/L,检测限为1.36×10-2μmol/L.对0.5μmol/L浓度对苯二酚进行六次平行测量,相对标准偏差为2.2%.本法具有简单灵敏的优点,并有高的选择性,邻苯二酚、间苯二酚等其它酚类物质不干扰测定.将本法用于废水中对苯二酚的测定,结果令人满意.     

苯为原料电化学合成对苯醌和对苯二酚的研究

研究在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下,在H型电解槽中,以0．5mol／L硫酸为支持电解质,以铅基二氧化铅为阳极,将苯氧化为对苯醌。以碳棒为阴极,将对苯醌还原为对苯二酚的最佳工艺条件。通过正交实验,研究了反应温度、电流密度、苯与硫酸的体积比、对苯醌浓度对电流效率的影响。结果表明,最佳工艺条件：温度为400℃、电流密度为5A·dm^-2,苯与硫酸的体积比为1：2,对苯醌浓度为0．4％时,电流效率达42．46％,对苯二酚的产率达49．75％。     

木瓜SOD的提取及其活性测定方法的优化

目的 建立能准确测定木瓜超氧化物岐化酶(SOD)活性的测定方法。方法 采用单因素试验分析法,通过探究邻苯三酚自氧化反应体系的最大吸收波长、测定时间段、缓冲液pH值、邻苯三酚浓度和反应温度对自氧化速率的影响,建立了测定木瓜SOD活性的邻苯三酚自氧化法最佳应用体系;通过建立的木瓜SOD活性检测方法优化木瓜SOD提取条件。结果 邻苯三酚自氧化法最佳测定条件为:检测波长319nm,测定时间范围3.5min,缓冲液pH8.20,反应温度25℃,邻苯三酚浓度4.5mmol/L。木瓜SOD最佳提取工艺为:pH6.8的磷酸盐缓冲液、超声功率600W、超声时间20min浸提木瓜SOD,丙酮分级沉淀法纯化木瓜中的SOD,最终所得SOD用邻苯三酚自氧化法测定活性为529.72U/mg。结论 建立了能准确测定木瓜SOD活性的检测方法,并筛选得到木瓜最佳SOD提取条件。     

苯芴酮用于铋的比色测定

本文报告苯芴酮(Ⅰ)可作为比色测定铋之新试剂;Ⅰ与铋所成之橙色络合物的最大光吸收对试剂空白而言在480—500mμ,在此处之克分子消光系数约为35000。当有动物胶存在时,在适宜酸度下,(PH1.45—1.65),于室温显色半小时后至120分钟间颜色最深、消光恆定、试液清彻。宜于比色之铋(Ⅲ)浓度范围是:10r Bi/50ml至120r Bi/50ml,在此范围内(Ⅰ)(10~(-)MH_2SO_4 —乙醇溶液)的适宜用量为2—3ml测定液总体积50ml)。当铋(Ⅲ)为llr/50ml时,下列倍量的离子存往不干扰:之干扰可藉抗壤血酸掩蔽,lnl1％之抗壤血酸可消除1mgFe之影响。本法的测定准确度当Bi在11r/50nl时,最大相对误差为18.2％;在33rBi/50ml时为3.0％。本法经过初步验证,测定了大量镉存在下之微量铋,结果满意。文中表列了测得结果。本法相当灵敏,快速,完成一次分析只需约4小时,灵敏度可达约0.1r Bi/ml。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

Pd/γ-Al2O3催化剂作用下对苯醌加氢制备对苯二酚

采用浸渍法制备了负载型钯催化剂（Pd/γ-Al₂O₃）,并将制备的催化剂应用于对苯醌加氢制备对苯二酚反应. 考察了不同反应温度、压力、时间、催化剂用量等因素对Pd/γ-Al₂O₃催化剂性能的影响. 以甲醇（CH₄O）作为溶剂,在反应温度为30 ℃、氢气（H₂）压力为3.0 MPa、反应时间为2 h、对苯醌和甲醇的质量比m（对苯醌）:m（甲醇）=3:47、催化剂质量分数仅为0.25%（以对苯醌质量计）的条件下,对苯醌转化率为100%,对苯二酚的选择性为96.9%,产率为96.9%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮料中微量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定饮料中砷的含量，研究硼氢化钾浓度、盐酸浓度等因素对测定结果的影响，建立饮料中微量砷的适宜分析条件。方法检测限为0．60μg/kg，回收率在93％－96％之间。     

光促进对苯醌与异丙醇反应生成对苯二酚

为了避免传统工艺中加热和催化剂的使用,本文引入光促进的方式,在室温和无催化剂条件下,实现了对苯醌与醇的直接反应,发展了一种合成对苯二酚的绿色方法,并研究了各种条件对反应的影响.研究结果表明:异丙醇是最佳的溶剂和氢源,在光功率和波长分别为75 W和420 nm时,对苯二酚的产率最高,达到85％.自由基抑制试验及副产物分析...     

卡尔曼滤波伏安法同时测量显影废水中米吐尔和对苯二酚的研究

用自制蒙脱石—石墨—聚氯乙烯复合电极做工作电极。溶液的pH=5．0时。米吐尔的氧化峰电位为310mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(J=0．0057 0．6398c，γ=0．999)；对苯二酚的氧化峰的峰电位为320mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(I=-0．0164 0．9747c，γ=0．999)．用卡尔曼滤波伏安法对显影废水中米吐尔和对苯二酚进行了同时测定，米吐尔的平均回收率为99．47％，对苯二酚的平均回收率为100．06％。     

应用极谱氧电极检测SOD活性研究

本文建立 SOD 活性测定的极谱氧电极法,同时比较了邻苯三酚和肾上腺素自氧化系统的工作条件和优缺点,结果提示,肾上腺素自氧化系统的最适条件为:30℃,0.1mol/LpH10.3碳酸缓冲液4.0ml,0.05mol/L 肾上腺素30μl,SOD 在0-0.8μg 间与产氧量成线性关系;邻苯三酚系统的工作条件与文献报道一致.实验发现肾上腺素系统灵敏度较高,但线性范围小,重复性与邻苯三酚系统一致.本文还应用极谱氧电极法筛选抗氧化天然活性物质,在若干动物、植物及酵母中进行了SOD 活性测定,证明该法简便、快速、灵敏。     

西藏沙棘果实Vc含量的测定及质量安全评价

目的:对西藏沙棘果实的Vc含量及铅、砷含量等进行测定,评价其安全性.方法:电位滴定法测定样品总酸度;阿贝折光仪测定样品的固形物含量;淀粉为指示液,碘滴定液测定Vc含量;原子吸收光谱法测定铅含量;原子荧光光度计测定砷含量.结果:西藏沙棘果汁中Vc含量为170mg/100g;总酸含量为2.82%;固形物含量为7.75%;铅含量为0.01mg/kg,砷含量为0.03mg/kg.结论:西藏沙棘果实中Vc含量≥170mg/100g.铅、砷含量符合中国药典规定的安全标准.     

Cu2+-Fenten体系氧化处理1,4-对苯二酚废水的性能研究

使用1,4-对苯二酚溶液作为模拟污水,研究了铜离子芬顿体系在各种条件下对污水中1,4-对苯二酚的去除率.控制各变量,开始单因素试验,得出各因素最佳条件.之后根据单因素实验结果设计正交表进行正交实验得出最佳反应条件.对于处理100 mL的量、COD为900 mg/L的含1,4-对苯二酚模拟污水,最佳硫酸铜投加使用量为50 mg,反应最佳酸碱度pH=3,最佳过氧化氢使用量为1 mL,最佳七水合硫酸亚铁的使用量为100 mg,最优时间为10 min.在最佳条件下1,4-对苯二酚去除率最高为83%.     

原子荧光法测定药用玻璃瓶中砷含量的研究

探讨利用原子荧光法测定药用玻璃瓶中砷的含量,建立药用包装材料中砷含量的新型检测方法。药用玻璃瓶经5%盐酸溶液、98℃蒸煮2 h后,用硫脲-抗坏血酸作为混合还原剂将浸提液中的五价砷还原为三价砷,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光度计,通过测定不同浓度的砷标准溶液,制作标准曲线,从而测定样品中的砷含量。本方法线性范围为0～20μg.L-1,相关系数r为0.992。两批药用玻璃瓶的砷含量均低于国家标准规定的限度(0.2 mg.L-1)。原子荧光法简便快速、灵敏度高、准确度好,优于传统的化学检测方法,适用于药品包装材料中砷含量的测定。     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

6，7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进

对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1HNMR表征。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量

以强氧化剂硝酸十高氯酸(4:1)湿法消解样品,使用氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量,并对仪器的工作条件进行了优化.结果砷浓度0～10μg·L-1标准曲线的线性方程为If=361.037C+ 30.859,相关系数0.9999,精密度0.8％,检出限0.0058μg·L-1,回收率为95.0％～110.0％.该方...     

催化动力学光度法测定亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法线性范围为0~80.0μg/L,检出限为0.68μg/L.该催化反应用于水样中亚硝酸根的测定,结果满意.