气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的 残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。 在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色 谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量（外标法定量）。结果表明,2,4-滴在0～0.5 µg/mL范 围内线性良好,相关系数（R2 ）大于0.999,方法检出限为0.002 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃 柑分别添加 0.005、0.01 和 0.1 mg/kg 3 个水平的 2,4-滴进行加标回收试验,回收率为 86.61%～ 99.32%,相对标准偏差为2.08%～4.46%（n = 6）。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适 用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。     

气相色谱-质谱联用仪造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的检测

本文建立了造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的萃取方法、色谱分离条件及其相应的气相色谱-质谱联用仪检测方法。该方法简单快捷,灵敏度高,重现性好,并避免了因检测过程中无法分离马来酸二甲酯和富马酸二甲酯而造成错判和误判或定量不准确的严重后果。本方法适合于造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的检测。     

金弹果皮挥发油成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱-计算机联用技术对金弹果皮挥发油化学成分进行分析.共分离出123个组分,经解析鉴定出61个化合物,其中倍半萜30个、单萜8个、二萜2个,分别占挥发油相对含量的46.36%、8.87%和0.29%.分析结果表明,金弹果皮挥发油的主要成分为:正十六烷酸(12.75%),大根香叶烯D(12.30%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇酯(6.46%),戊基环丙烷(5.10%),δ-榄香烯(4.52%),γ-榄香烯(3.77%),α-金合欢烯(3.60%),3-甲基-4-亚甲基二环[3.2.1]辛-2-烯(3.53%),广霍香烯(2.89%).     

四极杆气相色谱-质谱联用仪的管理与维护

大型仪器设备是高校进行教学实验、科研的基础和保障。随着高校仪器设备数量的不断增加,仪器设备的日常管理与维护是设备在使用过程中的客观需求,也是保证设备正常运行的必要手段。分析了四极杆气相色谱-质谱联用仪的日常管理与维护,特别是在检漏和离子源清洗过程的一些个人的心得与经验,进行交流。     

气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

雌性激素对水环境中影响越来越大,因为这些化合物在浓度低至0.1 ng/L 时,都会导致雄性鱼的雌雄性别的变化.为了寻找一种具有高灵敏度和高选择性的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测,研发一种不需衍生化反应的气相色谱-质谱联用直接检测技术来测定水中超痕量的雌性激素 (雌激素酮,E1; 17β-雌二醇,E2; 17α-乙炔基雌二醇,EE2).结果表明：对于雌性激素而言,低温进样口可以有效提高方法的分析灵敏度.优化后的方法具有优良的线性范围,精度及准度,方法检测限分别为0.082 ng/L E1,0.073 ng/L E2,及 0.065 ng/L EE2.     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

气相色谱—质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定。采用高分离度效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上。充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定，结果准确度高。     

气相色谱-质谱法分析怀山药中的有机成分

以二氯甲烷为溶剂提取怀山药中的有机成分,利用气相色谱—质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,并采用峰面积归一化法确定出各成分的相对百分含量.分析结果表明:从怀山药中共提取分离出74种化合物,鉴定出41种有机成分,占挥发性物质总含量的95.03%.主要成分为脂肪酸类、甾醇类、酯类、维生素E等,其中,含量最高的是甾醇类化合物(45%).     

气/质联用测定大气飘尘之多环芳烃

通过提取方法、升温程序、色谱分离温度、载气流速等的优化,气/质(GC/MS)联用测定大气飘尘所含19种多环芳烃,快速、灵敏,检测限可达到0.02ng/mL,不失为一具有价值的分析方法.以此法同时测得龙岩市区大气飘尘样中菲、萘、(茁)、惹烯含量较高,美国EPA优先控制的有毒有害的多环芳烃物种也均有检出,值得关注.     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

气相色谱/质谱法测定饮用水中苯系物

建立了吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定饮用水中6种苯系物的分析方法。该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0%，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中，苯系物的测定，结果令人满意。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。