丙酸丙酯与乙酸乙酯的精馏分离过程模拟与优化

乙酸乙酯(ethyl acetate)是一种优异的高档绿色溶剂。该文模拟优化了从乙酸乙酯、丙酸丙酯混合物中精馏提纯乙酸乙酯的过程,考察了混合物的进料位置、进料温度、乙酸乙酯回收塔塔板数、回流比对乙酸乙酯回收效果的影响,得到如下结论:混合物在5th塔板进料,混合物进料温度为40℃,乙酸乙酯回收塔的塔板数为8块;乙酸乙酯回收塔的回流比为2.5时,乙酸乙酯精馏提纯效果最好。另外,模拟得到了乙酸乙酯回收塔的温度分布与浓度分布。     

乙酸乙酯作为新型水玻璃凝固剂的研究

以乙酸乙酯作为水玻璃粘结剂固化剂,通过选择表面活性剂解决水玻璃与乙酸乙酯的相容性问题,测定水玻璃凝固时间与乙酸乙酯浓度、温度的关系,利用XRD对产物进行了分析.结果表明,乙酸乙酯、平平加、水的最佳质量配比为10:2:10;温度较低时,水玻璃的凝固速度主要取决于乙酸乙酯的水解速度;机理推导得其在一定温度下反应与时间呈一元直线方程关系.     

固体酸催化合成二氯乙酸乙酯

介绍一种二氯乙酸乙酯的合成方法.以二氯乙酸为起始原料,研究了催化剂对二氯乙酸与乙醇脱水醚化反应的催化性能,同时讨论了不同带水剂苯、甲苯、环己烷及其用量对反应的影响,得到以FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备二氯乙酸乙酯,最佳反应条件:二氯乙酸12.9 g,无水乙醇20 mL,环己烷15 mL,催化剂用量0.5 g,反应温度:回流,反应时间40 min.反应产物蒸馏收集153~156℃的馏分得到无色液体二氯乙酸乙酯,纯度大于98%,蒸干溶剂后,进行催化剂重复使用试验,其结果为:重复反应4次,累计反应时间为240 min,二氯乙酸乙酯产率分别为85.4%,77.1%,83.4%,78.3%.     

乙醛酸酯的合成工艺研究

介绍了一种乙醛酸酯的合成方法.二乙氧基乙酸乙酯或二甲氧基乙酸甲酯与乙醛酸一水合物发生烷基的交换反应,得到的混合物经五氧化二磷处理,可得到相应的乙醛酸酯.通过试验筛选出了最佳反应时间及反应温度.目标产物经1 HNMR,13 CNMR进行了表征.采用该法能够方便地制得低沸点乙醛酸酯,并且反应收率高、条件温和、操作简单.     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

PVA-PFSA/PAN渗透汽化膜强化乙酸乙酯酯化脱水及工艺过程模拟

以聚丙烯腈(PAN)中空纤维超滤膜为底膜,以酒石酸(Tac)为交联剂,制备了聚乙烯醇(PVA)与全氟磺酸(PFSA)共混复合膜,并用于乙酸乙酯-水、乙酸乙酯-乙醇-水溶液的脱水研究。考察了分离乙酸乙酯-水二元溶液时,料液温度和含水量对复合膜分离性能的影响;40℃下分离含水2%(质量分数,下同)的乙酸乙酯水溶液时,其总渗透通量81.1 g/(m2.h),分离因子为1 890;考察了复合膜用于分离乙酸乙酯-乙醇-水(质量比90∶2∶8)三元溶液时,料液温度的影响及脱水效果。结果表明:40℃时复合膜对三元溶液的总渗透通量可达251.0 g/(m2.h),此温度下,只需12 h就可将含8%初始水的三元溶液脱水至4.66%。PVA-PFSA/PAN渗透汽化膜对乙酸乙酯体系的脱水效果良好,可应用于强化乙酸乙酯酯化生产工艺。利用Aspen Plus 11.1软件对工艺流程进行了模拟,结果表明:在同等操作条件下,渗透汽化膜强化酯化工艺流程相对于普通的反应精馏,提高了乙酸乙酯的单程收率和原料的转化率,简化了乙酸乙酯生产流程。     

乙酸乙酯分离竹子中木质素制浆造纸研究

用乙酸乙酯浸提竹子制取纸浆，并用造纸行业相关国家标准对纸浆进行了分析。探讨了乙酸乙酯浓度、反应温度、反应时间、原料与溶剂的固液比对纸浆质量的影响。实验结果表明：当乙酸乙酯浓度为60％、反应温度为180℃、反应时间2h、原料-溶剂比为1：6时，制得的纸浆中残余木素含量相对较低、纸浆得率较高。     

电导法测定皂化反应速率常数的影响因素

对用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的条件进行了研究.结果表明,当乙酸乙酯的初始浓度略小于氢氧化钠的初始浓度时,可得到与二者初始浓度相同时类似的结果,而当乙酸乙酯的初始浓度略大于氢氧化钠的初始浓度时,则不宜用电导法测定此皂化反应的速率常数.     

反应精馏生产乙酸异丁酯的模拟与优化

应用AspenPlus11.1对乙酸异丁酯反应精馏生产过程进行模拟。得到了各过程参数的最佳理论值:最佳进料温度为20℃,最佳回流比为2,最佳进料位置为第四块塔板,同时,模拟获得了反应精馏塔的温度分布与浓度分布(液相)。     

反应精馏制备丙酸乙酯的过程模拟与优化

使用Aspen Plus11.1模拟甲醇与异丁烯反应精馏制备丙酸乙酯的过程研究,对进料温度、进料位置、回流比进行了灵敏度分析,得到了最佳工艺参数为:最佳进料温度是70℃;最佳进料醇烯摩尔比是3:2;最佳进料位置是第10块塔板;最佳回流比是1.0.模拟得到了反应精馏塔的温度和浓度分布,为更好地指导丙酸乙酯的工业生产提供参考.     

BF3-乙醚催化合成2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃

介绍了以多聚甲醛、间戊二烯为原料在乙酸乙酯中BF3-乙醚溶液催化作用下,进行Diels-Alder反应,合成了2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃的方法.考察了催化剂和溶剂、反应温度、时间等因素对收率的影响.结果表明,在多聚甲醛用量28 g、间戊二烯112 mL, BF3-乙醚溶液2.0～2.5 g,乙酸乙酯50～60 g,反应温度130～140 ℃,时间5 h,常压条件下,收率可达54%.     

高比表面积超细二氧化硅粉体的制备

以水玻璃为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂 ,采用溶胶凝胶法制备出了高温润滑脂稠化剂———高比表面积超细SiO2 粉体。考察了乙酸乙酯用量和反应温度对成溶胶时间、SiO2 粉体BET比表面积及孔体积的影响 ,并用TEM、BET低温液氮吸附和IR等分析手段对SiO2 粉体颗粒进行了表征。结果表明 ,采用该方法制得的SiO2 粉体颗粒近似呈球形 ,粒径为 2 0～ 30nm ,比表面积均大于 40 0m2 /g ,最大比表面积可达 5 0 3 38m2 /g。较理想的反应条件为乙酸乙酯与水玻璃溶液中所含SiO2 的摩尔比为 0 8,反应温度为 5 0℃。     

药用耐盐性卡波姆树脂的合成工艺研究

目的:探索药用耐盐性卡波姆树脂工艺优化的最佳条件。方法:以正环己烷与乙酸乙酯作为混合溶剂合成药用耐盐性卡波姆树脂,对合成温度、单体配比、引发剂用量、交联剂用量进行单因素试验,通过最优的单因素条件进行正交试验,得到耐盐性卡波姆树脂合成的优化工艺。结果:耐盐性卡波姆树脂的最佳合成工艺为:丙烯酸单体(CAA)∶正环己烷∶乙酸乙酯∶增稠剂(SAB)∶引发剂B1(偶氮二异丁腈)∶交联剂B2(烯丙基季戊四醇醚)为1∶4.875∶1.625∶0.05∶0.005∶0.01,聚合反应8 h,反应温度65℃,反应浆料离心15 min, 85℃干燥10 h,过筛得到白色、细腻、轻质的粉末卡波姆树脂产品。     

乙酸乙酯加氢制乙醇催化剂的表征及性能研究

为探寻可替代粮食发酵制乙醇的新工艺，本文对实验室合成的某铜系催化剂进行了表征，并采用管式积分反应器研究了乙酸乙酯催化加氢合成乙醇的性能，系统研究了反应温度、压力、乙酸乙酯质量液时空速（LHSV）、氢酯比（以物质的量计）对乙酸乙酯转化率和乙醇选择性的影响。结果显示催化剂的主要金属元素组成为Cu、Al、Ir、Bi、Zn、Na等；催化剂的BET比表面积约为87m2/g，孔径主要集中在2~10nm；合适的还原温度区间为221~305℃。最佳催化加氢反应条件为温度210℃、压力3.0MPa、LHSV 1.0g/(g·h)、氢酯比30。在此条件下，乙酸乙酯的转化率达到97.3%，乙醇选择性达到99.4%。正交实验结果表明，各因素对乙酸乙酯转化率的影响顺序为：温度>压力>质量液时空速>氢酯比。     

乙酸乙酯合成工艺的优化

王清廉主编的《有机化学实验》教材中，通过酯化反应来合成乙酸乙酯，得到的产率为45％。经过多次对实验装置的改进和对反应条件的探索，当冰醋酸与乙醇的摩尔比是1：1．5，水浴加热，回流反应时间40min，温度为80～83℃，产物收率可达60％。     

有限温度下Pt(100)表面上的CO氧化反应的蒙特卡罗模拟

使用A+1/2B2→0模型,研究了在Pt(100)上的CO催化氧化反应.模型考虑了表面重构条件,以及吸附粒子的相互作用和反应中的势垒,模拟得到了不同参数对应的各个温度下的反应曲线.对于某些参数,模拟结果与实验结论相一致,并得到如下结论:势垒和表面重构对反应具有重要的作用.分析了吸附粒子的分布和浓度,以及反应产物的浓度;解释了反应曲线中从高反应率向低反应率跃变.     

重氮乙酸乙酯与烯胺的新反应研究

主要论述重氮乙酸乙酯(EDA)与N-(苯乙烯基-)吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-苯基-丁酸乙酯.我们详细考察了催化剂、反应溶剂以及反应温度对这一反应的影响.     

强酸性阳离子树脂催化合成乙酸乙酯研究

以D072强酸性阳离子树脂为催化剂, 乙酸和乙醇为原料,在常压下合成乙酸乙酯.该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响.在不分离产物的情况下,合成乙酸乙酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1∶1, 反应时间100 min,催化剂用量6 g, 沸腾状态下反应,乙酸的单程转化率可达65.53%,催化剂可重复使用.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

6，7-环氧柠檬醛的合成

以柠檬醛为原料,二氯甲烷为溶剂,反应温度0～10℃,间氯苯过甲酸与柠檬醛的物质的量之比为1.1∶1,反应8h,得6,7-环氧柠檬醛粗产物.产物经硅胶柱分离,用乙酸乙酯石油醚(体积比)=1:6作为洗脱剂,得到纯净的6,7-环氧柠檬醛,得率约为75.0％,产物经红外和核磁共振鉴定.