乙基红分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH2.3的HCl-NaAc的酸性缓冲介质中,盐酸西布曲明(SH)与乙基红(ER)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在444 nm处,从而建立测定盐酸西布曲明的光度法.在最大吸收波长处,盐酸西布曲明的浓度在0~2.14×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数4ε44为1.59×104L/(mol.cm),检出限为1.49×10-6mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意.     

曙红亚甲基蓝光度法测定盐酸利多卡因

在pH5.74的HOAc-NaOAc的缓冲介质中,盐酸利多卡因(LDKI)与曙红亚甲基蓝(EMB)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在508 nm处,在此波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在最大吸收波长处,盐酸利多卡因的浓度在0~2.19×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.47×104L/(mol.cm),检出限为5.92×10-7mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于盐酸利多卡因注射液和胶浆剂中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

乙基曙红和曙红Y褪色光度法测定阳离子表面活性剂

在HOAc-NaOAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂(CS)与曙红Y(EY)或乙基曙红(EE)反应,形成离子缔合物,溶液颜色褪色明显,最大褪色波长分别在514 nm和516 nm处,同时在548 nm和544 nm处有吸收峰.在最大褪色波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法.在最大褪色波长处,CS的浓度在0～4.79 × 10-5 mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数在2.75×104～3.41×104 L/(mol·cm)之间,检出限在7.87×10-7～8.97×10-7 mol/L之间.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中CS的测定,结果满意.     

考马斯亮蓝G250光度法测定水样中阳离子表面活性剂

在pH 3.60的HCl-NaOAc缓冲介质中,考马斯亮蓝G250(CBBG)溶液与阳离子表面活性剂(CS)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别在584 nm(CBBG-CTMAB体系)和582 nm(CBBG-CPB体系)处,在此波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法.在最大褪色波长处,CS的浓度在0~1.97×10-5mol/L(CTMAB体系)、0~2.31×10-5mol/L(CPB体系)范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.64×104L/(mol.cm)(CTMAB体系)和1.31×104L/(mol.cm)(CPB体系),检出限为8.03×10-7mol/L(CTMAB体系)和1.02×10-6mol/L(CPB体系).方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中CS的测定,结果满意.     

新型Ca2+指示剂STDIn双波长比率法测定血清钙

采用自行设计合成的新型Ca2 指示剂STDIn,建立了一种可在生理条件下测定血清中Ca2 的新方法.指示剂STDIn在pH值为7.2的中性缓冲介质中,可与Ca2 络合形成稳定的络合物,试剂自身的吸收峰位于543nm,与Ca2 络合后紫移至423nm,Δλ=120nm,对比明显.在指示剂浓度为10μmol/L时,采用双波长比率法求得测定Ca2 的线性范围分别为2×10-5～2×10-3mol/L(相关系数r=0.9977)和5×10-3～1×10-1mol/L(相关系数r=0.9968),检出限为6×10-6.该法已用于血清中Ca2 的测定.     

聚苯胺分散铂修饰电极对肾上腺素电分析性能的研究

研究了聚苯胺分散铂修饰电极及其电分析性能,并用于肾上腺素的电化学测定.在1.0mol/L的盐酸氯化钾溶液中,氧化峰电流与肾上腺素的浓度在0.9×10-5～2.5×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-6mol/L.可用于实际样品中肾上腺素的测定.     

妥布霉素对刚果红的褪色反应及其分析应用

在pH 6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,刚果红与妥布霉素通过静电引力和疏水作用,形成离子缔合物,使刚果红溶液发生明显地褪色现象。文中利用分光光度法研究其可能的反应机理,并拟定了测定妥布霉素的新方法。在最大褪色波长505 nm处,妥布霉素在8×10-7～1×10-5mol/L浓度范围内,遵守比尔定律。表观摩尔吸光系数为4.75×104L/(mol.cm),检出限为3×10-7mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于药剂和人尿中妥布霉素含量的测定。     

小檗碱-HAuCl4-KI体系的光度法研究及应用

采用分光光度法研究了小檗碱-氯金酸-卤化钾等5个缔合微粒体系.结果表明,4.0×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有盐酸小檗碱(BH)存在时,由于形成(BH-AuI2)n缔合微粒,在550 nm处有一吸收峰,BH浓度在0.16～24 mg/L范围遵循Lamber-Beer定律,其摩尔吸光系数ε550 nm为1.71×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了一个测定中药及其制剂中的盐酸小檗碱含量的分光光度法,平均回收率为100.5%,相对标准偏差RSD为1.00%(n=5).     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

5-Br-PADAP分光光度法测定铁矿石中的锌

研究了5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌的显色条件问题。实验结果表明,在pH值为7.0~10.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在表面活性剂OP-10存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成了配合比为1∶2(物质的量比)的红紫色配合物,其最大吸收波长λmax=552nm,锌的质量浓度在0~125μg/25mL时,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/(mol·cm)。用该方法测定铁矿石中的微量锌,灵敏度高,准确性好,操作简便,安全快速。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

紫外分光光度法用于杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的分析

运用紫外分光光度法测定了杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）的含量,采用水作溶剂,在225 nm处测定BIT的含量.结果表明BIT在6.755×10-6～4.728×10-5mol/L范围内吸光度和浓度呈良好的线性关系（R=0.999 9）,平均回收率为103.25%.该方法操作简单,重现性好,结果准确.     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。