高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5～150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999.     

工业废水中酚类污染物的毛细管电泳—安培检测应用研究(英文)

发展了毛细管电泳—安培检测方法,并将这一联用技术应用于苯酚、2,4-二氯苯酚、对硝基苯酚和邻、间、对甲酚的同时分离检测中.考察了氧化还原电位、缓冲溶液酸度、盐度、分离驱动电压及进样时间等因素对分析检测的影响.在优化实验条件下,以Na_2HPO_4-NaOH(pH11.38)为缓冲体系,6种酚类物质能够在25 min内实现基线分离,氧化还原电位0.78 V(versusSCE)下可以定量检测(三电极体系为:直径为300μm的碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂电极).实验结果表明,其线性达3个数量级(S/N=3),检测限达10^(-7)mol/L.本文还尝试把该方法应用于两个实际工业污水的酚类污染物的检测,其回收率为94.0%～107.0%,结果令人满意.因此,该方法可为政府及企业环境检测部门提供一种快速、准确、低廉、无污染、重现性高的质量控制方法.     

动态pH连接-毛细管电泳法测定和表征饮品中7种酚酸

建立了一种用于测定和表征葡萄酒和饮料中7种酚酸的毛细管电泳结合动态pH在线富集的方法.将含有7种酚酸的样品溶解于pH为3.5的磷酸盐背景电解质中,它与作为电泳分离介质的背景电解质不同(pH 9.2的20 mmol/L硼酸缓冲液中含有体积分数25%的甲醇).系统地研究了影响在线富集和分析的各种实验因素(检测波长、运行背景电解液中甲醇的含量、分离电压和进样时间等).在最优条件下, 7种酚酸的工作曲线的相关系数均大于0.999 2,检出限LOD(S/N=3)为0.014~0.027 μg/mL,加标回收率在 80%~130%.样品制备步骤非常简单,只需要用酸性背景电解质对样品进行稀释和过滤,一个样品的分析(包括样品处理和电泳分析)在大约16 min内完成.这种方法成功应用于葡萄酒和果汁中酚酸的测定和表征.     

基于HPLC对野生杜鹃林区土壤酚酸类物质的鉴定与评价

采用高效液相色谱测定百里杜鹃林区野生杜鹃林下枯落物层(L层)、腐殖质层(H层)及土壤层(S层)中的化感物质,并评价其分布规律。结果表明,3种杜鹃林下枯落物层和腐殖层中的化感物质含量均明显高于土壤层,不同种类的杜鹃林下化感物质差异较大,其中L层以没食子酸、绿原酸和阿魏酸含量最高,H层以阿魏酸和绿原酸含量最高。     

高效液相色谱化学发光法测定淫羊藿甙

在碱性条件下,研究了淫羊藿甙与Co(Ⅱ)形成的1∶1配合物催化鲁米诺-H2O2体系产生化学发光.在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测淫羊藿甙的新方法,并成功应用于安神补脑液中淫羊藿甙的测定.方法在0.5~20μg/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为2×10-7g/mL(3σ).对2×10-6g/mL淫羊藿甙平行测定11次,其相对标准偏差为4.5%.     

RP—HPLC紫外检测法在糖类化合物分离中的应用

应用柱前衍生技术和反相高效液相色谱法（HPLC），紫外检测分离果糖、葡萄糖、肌醇、半乳糖醇和山梨醇、获得良好分离结果。     

超高效液相色谱荧光法检测卷烟主流烟气中的挥发酚

建立了快速测定卷烟主流烟气中(邻、间、对)-苯二酚、(邻、间、对)-甲基苯酚和苯酚的超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLR).采用1%的醋酸水溶液对剑桥滤片进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析.利用FLR检测器分别对7种挥发酚进行定性定量,且(间、对)甲基苯酚可以完全分开.该法检测卷烟主流烟气中挥发酚相对标准偏差为0.73%～4.62%,回收率为86.62%～96.88%.方法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟主流烟气中酚类物质的批量快速检测.     

超高效液相色谱紫外法检测对苯二甲酸生产废水中的芳香羧酸

建立了超高效液相色谱－紫外法（UPLC-TUV）测定对苯二甲酸生产废水中6种芳香羧酸（邻苯二甲酸、对苯二甲酸、3-羧基苯甲醛、间苯二甲酸、苯甲酸和间甲基苯甲酸）的快速分析方法。该方法使用的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 （2.1mm×50mm,1.7μm）,以甲醇-0.2%甲酸水（体积分数）体系进行梯度洗脱,紫外检测波长为254?nm。在优化的色谱条件下,6种芳香羧酸得到基线分离,质量浓度范围为0.5～100μg/mL（其中对苯二甲酸的质量浓度范围是0.25～50μg/mL）时,线性相关系数均大于0.9998。利用该方法检测3批废水中的6种芳香羧酸,批内相对标准偏差(RSD)均小于1.5%（n＝3）。6种芳香羧酸的一组浓度加标平均回收率均在80%～110%之间,RSD均小于6%（n＝3）,表明基质干扰少,重现性好。     

HPLC示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖

利用高效液相示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖.方法采用Alltech C18柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(3∶97),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量20 μL.N-乙酰-D-氨基葡萄糖在4.18～1 079.33 μg/mL范~围内星显著的线性关系,相关系数为0.999 3.方法的加标回收率98.78%,检出限4.18 μg/mL.     

复方丹参注射液＋川芎嗪治疗胎儿生长受限临床疗效观察

目的观察复方丹参注射液＋川芎嗪治疗胎儿生长受限临床疗效。方法选择我院诊断胎儿生长受限接受治疗并住院分娩孕妇40例，随即分为两组：常规治疗组以及在常规治疗基础上加用复方丹参、川芎嗪治疗组各20例；同时选择同期在我院产检并分娩20例FIGR患者不愿接受任何治疗为对照组。结果丹参、川芎嗪组宫高腹围增长值、胎儿生长发育参数增加幅度、新生儿生长发育情况及胎盘重量均较其他两组增加，丹参、川芎嗪组与其他两组有显著性差异（P〈0．05）。结论在常规治疗基础上加用复方丹参注射液及川芎嗪治疗胎儿宫内生长受限，疗效确切。     

复方丹参注射液+川芎嗪治疗胎儿生长受限临床疗效观察

目的 观察复方丹参注射液+川芎嗪治疗胎儿生长受限临床疗效.方法 选择我院诊断胎儿生长受限接受治疗并住院分娩孕妇40例,随即分为两组:常规治疗组以及在常规治疗基础上加用复方丹参、川芎嗪治疗组各20例;同时选择同期在我院产检并分娩20例FGR患者不愿接受任何治疗为对照组.结果 丹参、川芎嗪组官高腹围增长值、胎儿生长发育参数增加幅度、新生儿生长发育情况及胎盘重量均较其他两组增加,丹参、川芎嗪组与其他两组有显著性差异(P<0.05).结论 在常规治疗基础上加用复方丹参注射液及川芎嗪治疗胎儿宫内生长受限,疗效确切.     

用毛细管区带电泳法同时测定5种重金属离子

为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。     

手控注射萃取-光谱多元校正同时测定多组分金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法(PLS)开展萃取富集-可见光谱多元校正分析,建立Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)金属离子多组分识别数学模型;优化注射吸附柱萃取参数,研究不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性.在最佳条件下,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子可以被同时测定,最...     

不同毛细柱对GC法测定卤乙酸影响的研究

研究了采用性质不同的两种毛细柱对气相色谱法(GC)测定卤乙酸的影响．结果表明：1)HP-5柱比DB—1柱检出的卤乙酸多一种,且精密度较好;2)对卤乙酸的回收率均在标准规定范围以内,使用DB—1柱时更接近100％;3)使用DB—1或HP-5柱时,方法的检出限和定量下限均明显高于实际水体卤乙酸可能的浓度,可以满足实际检测的要求．     

手控注射萃取-光谱多元校正测定痕量金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法PLS开展了快速萃取-可见光谱多元校正分析,建立金属多组分识别数学模型,简便地实现了痕量Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子的同时测定。研究优化了注射吸附柱的萃取参数,研究了不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性。在最佳条件下,Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子可以被同时测定,最低理论检出限分别可达0.6、0.2和0.2 ng/mL;对于模拟水样,Pb、Cd和Cu的PLS分析与原子吸收光谱法比较,测定偏差在-8.15% ~ 16.27%,2.04% ~ -12.86%和-1.45% ~ 10.49%之间,结果良好。     

酚酸类化感物质对杨树人工林土壤硝化作用的影响

以连作I-107杨树(Populus×euramericana‘Neva’)人工林一代林非根际土为实验材料,采用室内培养的方法,在梯度酚酸浓度环境下,通过向土壤中施加铵态氮,分析酚酸浓度对硝化过程中NO_3-N和NH4-N的影响,采用NO_3-N和NH4-N的硝化作用动力方程模型,以阐明酚酸对土壤氮素循环的影响。研究结果表明:随着酚酸浓度的增加,NO_3-N的累积渐近值、NH4-N的消耗渐近值均逐渐减小;NO_3-N增加的最大速率逐渐减小,而NH_4-N消耗的最大速率并没有显著差异;NO_3-N增加和NH_4-N减少达到最大速率的时间均显滞后现象;土壤pH升高幅度逐渐增大,硝化回收率逐渐减小;对土壤硝化能力的抑制性加强。     

HPLC测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量

采用高效液相色谱法,以氨基键合硅胶为填充剂,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,检测波长为220 nm,建立了一种可同时测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量的方法。结果表明:苦参碱回归方程为Y=499.412 2X-8.070 1,R=0.999 9,线性范围为0.158～1.580μg。氧化苦参碱回归方程为Y=557.152 4X-15.568 8,R=0.999 9,线性范围为0.1 68 6～1.686 0μg。苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的总量的平均含量为4.60%,回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%。     

高效液相色谱法同时分析水中酚类混合物

探讨了HPLC法同时分析水中苯酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚混合物的条件.选择测定条件为:检测波长277 nm,流动相最佳配比V(甲醇):V(水)=55:45,流量0.5 mL·min-1.将同一混合物样品进行平行6次进样检测,对苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚测定的相对标准偏差分别为0.25％,0.53％,0.67％,1.21％,线性相关系数分别为0.999 8,0.999 9,0.999 4,0.999 4,检出限分别为2.69,4.48,2.78,2.10 μg·L-1.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C₁₈反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量20μL,选择486nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/mL,平均加标回收率为97.3 %~102.8 %,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。