盐酸羟胺还原—亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量 …

在ｐＨ４．５０的酸性介质中,亚铜试剂与Ｃｕ（Ⅰ）生成紫色配合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅰ）．最大吸收波长λｍａｘ为５２０ｎｍ;表观摩尔吸光系数ε为６．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;Ｃｕ（Ⅰ）在０～１．４８ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律．用此法测定天然水中痕量Ｃｕ（Ⅰ）,结果满意     

硫代米■酮显色树脂相分光光度法测定黄河水中痕量汞(Ⅱ)

在pH5．0～6．5条件下，汞（Ⅱ）与硫代米酮生成紫红色配合物，用732型强酸性阳离子树脂交换吸附进行树脂相分光光度法测定痕量汞（Ⅱ）。结果表明，有色配合物树脂相的最大吸收波长为590nm，汞（Ⅱ）含量在0～08mg·L-1范围内符合Beer定律，表观摩尔吸光系数为4．26×105L·mol-1·cm-1.用于黄河水中痕量汞（Ⅱ）的测定，相对标准偏差小于3．2％，加标回收率为95％～102％     

反催化动力学光度法测定痕量铜

在酸性介质中,以K2S2O8为氧化剂,溴甲酚紫为指示物质,Cu(Ⅱ)强烈阻抑K2S2O8氧化溴甲酚紫褪色反应,褪色反应程度在一定范围内随Cu(Ⅱ)浓度增大而降低.据此建立测定Cu(Ⅱ)反催化动力学光度分析法,并确定了测定最佳条件,方法的线性范围为0.012~0.060 mg.l-1,检出限ε=3.3×10-5g.l-1.用于测定水系、蔬菜中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

萃取动力学分析法的研究和应用 V 催化法测定痕量铜

本文研究了在酸性条件下,用二苯硫腙(H_2D_2)的四氯化碳溶液萃取Cu(Ⅱ)时,2,2'-联吡啶(dipy)活化Cu(Ⅱ)催化H_2D_2氧化褪色反应的机理;测定反应前后有机相H_2D_2的吸光度(620nm)的改变,建立了测定痕量铜的新方法检出限为10~(-9)g/ml,测定范围为1.25×~(-9)10-1.0×10~(-7)g/ml.可应用于水样、高纯试剂中痕量铜的测定,方法可靠,结果令人满意.     

催化荧光光度法测定痕量铜

荧光素(HFin)可发射强而稳定的荧光,Cu2+能氧化HFin而导致HFin的荧光信号猝灭.Cu(Bipy) 2+(Bipy为α,α'-联吡啶)与4.0-D-Cu(4.0-D为4代聚酰胺-胺树枝状分子)能催化Cu2+氧化HFin的反应,使HFin荧光信号剧烈猝灭,且Cu2+的含量与Δ F值呈线性关系.基此实验事实,建立了Cu(Bipy) 2+和4.0-D-Cu(4..0代树枝状铜配合物)催化HFin荧光光度法测定痕量铜的新方法.该方法的线性范围为0.040 ～ 28 ( pg mL-1),工作曲线的回归方程Δ F = 209.5+14.39 CCu2+(pg mL-1),n = 7,相关系数r = 0.9991,检出限为1.0 ×10 -14 g mL-1.分别对0.040和28 (pg mL-1) Cu2+重复测定8次,RSD依次为3.1 %和4.2%.本方法快速、准确、灵敏、重现性好,并成功用于人发与茶叶中痕量铜的测定.同时探讨了Cu(Bipy) 2+和4.0-D-Cu催化荧光光度法测定痕量铜的反应机理.     

催化-光度法测定痕量铜

本文以Cu(Ⅱ)对于8-氨基萘酚-3,6-二磺酸与双氧水氧化还原反应的催化作用为基础,提出了一个测定痕量铜(Ⅱ)的灵敏的且有选择性的催化-光度分析法.此法曾用于武汉自来水和武汉东湖水中的痕量铜的测定.试样分析变动系数为6.0%;方法检测极限为6×10~(-11)g(Cu)/ml.     

电动修复清洗液的再生研究

利用732型阳离子树脂对含Cu,Ni的电动清洗液进行再生研究,结果表明,上行式交换效果明显优于下行式的交换效果,但流速对交换效果的影响不明显,流速为1～5 mL,min,对Cu、Ni的去除率都在97%～100%;考虑树脂性能,清洗液体积与树脂体积最佳比应为12:1;以50 mL浓度为5%的HCl对树脂进行再生,上行式明显优于下行式的洗脱效果.流速与洗脱率成反比关系,流速为0.5～1 mL/min的再生效果较为理想,洗脱率可以达到80%左右.     

HQS螯合负载聚氨酯泡沫塑料在分离富集痕量金属中的应用

8－羟基喹啉－5磺啉－5磺酸（HQS）螯合负载泡沫塑料制备容易，可用于痕量元素的分离富集，与相应的离子交换树脂相比，该负载泡塑具有交换速率快，易洗脱等特点，本文提出采用HQS螯合负载泡塑富集－原子吸收光谱测定天然水中痕量Pb,Cd,Cu,Ni等元素的分析方法。     

溴酸钾氧化尼罗蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于在室温和酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化尼罗蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法。测定亚硝酸根的线性范围为80～5000 ng·mL~(-1),检出限为51ng·mL~(-1)。用于水及食品中痕量亚硝酸根的测定。     

高灵敏度催化光度法测定超痕量铜I Cu(Ⅱ)-H_2O_2-MA体系

本文基于在氨性介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化天青Ⅰ的褪色反应具有明显的催化作用.从而建立了一个测定痕量铜的新催化光度法,检出限为0.08ng/ml,线性范围为0-0.15μg/25ml.应用于环境标准样品,人发样,饮用水的分析均获得满意结果.     

球状氯乙烯系强酸性阳离子交换树脂的制备及性能研究

球状聚氯乙烯与浓硫酸、氯磺酸反应,制得了数种球状氯乙烯系强酸性阳离子交换树脂.测定及研究了所得强酸树脂的性能.结果表明:浓硫酸为磺化剂的 SI 系列强酸树脂,强酸交换量为1.6～2.0毫克当量/克,膨胀率<50%,H—式树脂的耐磨率在80～95%之间;氯磺酸为磺化剂的 SII 系列强酸树脂,强酸交换量为2.5～3.5毫克当量/克,膨胀率<80%,H—式树脂的耐磨率在97～99%之间,扫描电子显微镜的测试表明,该类强酸树脂也具有典型的大孔树脂结构.因此,本实验所得的球状氯乙烯系强酸性阳离子交换树脂具有一定的应用价值.     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

催化光度法测定痕量银

本文研究了2.2'一联吡啶作活化剂,银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化甲基红褪色的新指标反应,对影响催化褪色反应速度的最佳条件进行了研究和选择,建立了测定痕量银(Ⅰ)的新方法.方法灵敏度为2.5×10~(-10)g银(Ⅰ)/ml,测定范围为5.0×10~(-10)～4.0×10~(-7)g银(Ⅰ)/ml,有较高的选择性,可直接用于测定矿井水中痕量银(Ⅰ),方法可靠,获得了满意的结果.     

催化褪色光度法测定痕量铜

铜是人体内多种酶的活性成分,对人体的新陈代谢有重要的调节作用,因此研究测定生物样品中痕量铜的方法具有实际意义.催化动力学光度法因仪器简单,操作简便,灵敏度高等优点,日益受到人们的重视,催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)已有不少报道。在前人工作基础上,研究了在Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲溶液中,痕量铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化酸性品红具有强烈的催化作用,△A与Cu(Ⅱ)含量在一定的范围内呈良好的线性关系,由于采用了磷酸盐缓冲介质,Fe~(3+),Mn~(2+)等离子对痕量铜测定的干扰被消除.方法的灵敏度、选择性、重现性好,操作简便,快速。     

pH值对牛磺酸在阴离子交换树脂上交换平衡的影响

用静态法测定了牛磺酸在201×7和D290阴离子交换树脂上的平衡交换容量,研究了溶液pH值对牛磺酸交换容量的影响,讨论了牛磺酸在阴离子树脂上的交换机理.研究结果表明,溶液pH值对牛磺酸在树脂上的平衡交换容量有明显影响,在酸性范围内,牛磺酸在阴离子交换树脂上的平衡交换容量很小,随着溶液pH值的升高,牛磺酸的平衡交换容量逐渐增大,在溶液pH值为8~9之间时平衡交换容量达到最大.牛磺酸离子交换平衡等温线测定结果显示,随着液相中牛磺酸浓度的升高,牛磺酸在树脂上的交换容量也逐渐增大,但增幅逐渐变缓;牛磺酸在201×7树脂上的交换容量大于其在D290阴离子交换树脂上的平衡交换容量.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成甲基丙烯酸异冰片酯. 考察几种强酸性阳离子交换树脂（CT800,CT275,CT269和UPR65）的催化活性,并从催化剂的结构对实验结果进行分析. 结果表明,CT800阳离子交换树脂的离子交换容量和比表面积最大,整体催化性能最佳. 在最佳工艺条件下（反应温度47℃,搅拌速率500r·min^{-1,烯酸比1∶0.8,反应时间4h,催化剂用量为反应物总质量的10%）,甲基丙烯酸异冰片酯的收率可达83.15%,主反应选择性为97.95%. CT800阳离子交换树脂催化剂稳定性高,经多次重复使用,催化活性未见明显下降,且易于再生.}     

Cu—Sn金属互化物及其在分析中的应用

本文用阳极溶出伏安法研究了在1MNH_4AC(pH=4.5)支持电解质体系中Cu 与 Sn 在汞膜电极上形成金属互化物的条件、确定了 Cu—Sn 金属互化物的重量比为1∶1。 当 Cu 过量时,可掩蔽 Sn 的测定,而 Sn 过量时,则可提高测定痕量 Cu 的灵敏度.后者已用于分析实践。本法分析结果与原子吸收法相符.只电解5分钟.测定 Cu 的灵敏度可达5ppb。方法简便易行.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

二氧化硅共沉淀对食品重金属铅测定的干扰分析

讨论了二氧化硅沉淀对食品痕量铅测定的干扰问题,结果表明:在酸性条件下,样品消化液中析出的二氧化硅沉淀与痕量铅产生共沉淀作用,影响铅测定结果的准确性.调整试验方法后,可有效消除二氧化硅沉淀对测定的干扰,对国家标准物质(GBW07605)茶叶进行分析测试,其准确度达(100±5)%.