羧甲基淀粉制备及性能研究

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料,在乙醇溶剂中反应制备羧甲基淀粉．考察了反应的影响因素,并研究了羧甲基淀粉糊的性能．     

氯乙酸碱性水解法合成聚合用羟基乙酸单体

本实验采用了氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,以氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,碘化钠为催化剂进行反应。本实验采用单因素法对单个影响因素(反应温度、反应时间、催化剂的量)进行研究,得到的最优化条件是:反应温度为90℃,反应时间为8小时,催化剂用量与氯乙酸的质量比为0.8%。该反应为亲核取代反应。反应时,反应物氢氧化钠与氯乙酸钠的物质的量的比为1.1:1。用酸碱滴定法来计算羟基乙酸的产率,首先用乙醚对产物进行萃取,除去未水解的氯乙酸,然后用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定,计算得羟基乙酸的产率可达到73.1%。     

季铵型阳离子淀粉的合成研究

以木薯淀粉为原料与阳离子醚化剂和碱性催化剂的混合物进行反应，采用湿法合成季铵型阳离子淀粉。通过对季铵型阳离子淀粉取代度和反应效率等重要指标的分析，着重讨论了合成过程中反应温度、反应时间、醚化剂用量、催化剂用量等因素对取代度及反应效率的影响；确定了用氢氧化钠为催化剂时的最佳反应条件。所得产品适用于造纸工业。     

氯乙酸水解合成羟基乙酸的合成条件改进

研究了氯乙酸水解合成羟基乙酸的各种影响因素,包括氯乙酸和氢氧化钠的物质的量比,反应温度,反应时间以及氢氧化钠的质量分数.得出理想的反应条件为:氯乙酸和氢氧化钠的物质的量比为1.15∶1,反应温度为105℃,反应时间为10 h,氢氧化钠的质量分数为40%,此反应条件下羟基乙酸的产率大于93%.且该方法工艺简单,易操作,对环境污染小.     

羧甲基淀粉钠的合成研究

研究了以木薯淀粉为原料 ,乙醇为溶剂 ,合成羧甲基淀粉钠的合成工艺 .考查了配料比、反应温度、反应时间、催化剂及催化剂用量对产品取代度的影响 .在选定的实验条件下 ,产品的取代度达到 0 .8以上     

羧甲基淀粉的合成及其药用性能

以木薯淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成适用于药片崩解剂的羧甲基淀粉,并对其崩解性能进行了研究.本品在常温下即可快速吸水膨胀而不糊化.原料最佳质量配比为淀粉:环氧氯丙烷:氯乙酸:氢氧化钠=6:0.85:1:0.90.     

溶剂法制备高取代度马铃薯羧甲基淀粉的研究

以马铃薯淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高取代度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,确定了制取高取代度（DS＆gt;1.3）羧甲基淀粉制的反应条件是：醚化温度50℃,醚化时间120min,原料最佳摩尔比：n（淀粉）：n（氯乙酸）=1：3,n（氢氧化钠）：n（氯乙酸）=2.5：1。     

羧甲基淀粉钠的合成研究

研究了以木薯淀粉为原料,乙醇为溶剂,全成羧甲基淀粉钠的合成工艺,考察了配料比、反应温度、反应时间、催化剂及催化剂用量对产品取代度的影响,在选定的实验条件下,产品的取代度达到0．8以上。     

四氯化锡催化合成氯乙酸乙二醇双酯

以氯乙酸、乙二醇为原料,四氯化锡为催化剂,苯作带水剂,合成了氯乙酸乙二醇双酯,并研究了反应时间、温度、催化剂用量及带水剂加入量对反应的影响,确定了较佳反应条件。测定了产物的熔点,用IR和1H-NMR对产物的结构进行了表征。     

十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯

以Al2SO4318H2O为催化剂,氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、催化剂反复使用次数及反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明:Al2SO4318H2O对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性,当氯乙酸为0.10mol,异戊醇为0.14mol,催化剂的用量为反应物总重量的1.5%,带水剂环己烷的用量为7mL,反应时间1.5h,反应温度105~118℃时,酯化率可达96.5%.     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。     

大环增敏示波极谱法测定烟草中的镉铅

用作者合成的新型大环化合物作为增敏剂，示波极谱法测定镉和铅。镉和铅分别在－０．４７Ｖ和－０．６３Ｖ产生灵敏的示波导数极谱峰，检出限分别为２．０×１０－８ｍｏｌ·ｄｍ－３和７．８×１０－９ｍｏｌ·ｄｍ－３。选择最佳实验条件，探讨了大环化合物的增敏机理。方法用于测定８种不同烟草样品中的镉和铅，结果满意     

水中硅酸根的示波极谱法测定

在ｐＨ＝２的ＨＣｌ溶液中,硅酸根与钼酸铵形成的杂多酸在Ｖｃ存在下,于ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中有一灵敏还原波．峰电位为－１．０６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限１×１０－８ｍｏｌＬ－１．应用于水样中硅酸根的测定,结果满意．     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

Third-order optical nonlinearities for lanthanum (Ⅲ) complexes with 1,10-phenanthroline components

The nonlinear refractive indexes n 2 for the ethanol solutions of 1,10-phenanthroline (2.0×10 -3 mol·L -1), [bis(1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1), and [nitrato-fluoracil-bis (1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1) are first measured, the third-order nonlinear optical susceptibilities χ (3) and <γ> are calculated, and the mechanisms of the third-order optical nonlinearities enhanced by lanthanum (Ⅲ) are discussed preliminarily.     

Cr(Ⅵ)氧化5-溴水杨基荧光酮光度法测定微量Cr

在硫酸介质中,Ｃｒ（Ⅵ）将５－溴水杨基荧光酮（５－ＢＳＡＦ）氧化成最大吸收峰为４９４ｎｍ的有色产物,其表观摩尔吸光系数为３．６７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,Ｃｒ（Ⅵ）量在０～１５ｍｇ／２５Ｌ范围内服从比耳定律。用此法测定了电镀废液中微量Ｃｒ,回收率为９８．５％～１０３％,相对标准偏差为２．６％     

用缔合物解析光度法测定微量铜(I)

研究了铜（Ⅰ）－２，２′－联喹啉（Ｂｉ－ｑｕ）－溴酚蓝（ＢＰＢ）缔合物的萃取及分解反应，利用分解游离出的溴酚蓝在水相间接测定微量铜。表观摩尔吸光系数由２．０２×１０４增加至５．３２×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），提高了２．７倍，在０．４～８．０ｍｇ／Ｌ内服从比尔定律。该方法选择性高，可不经分离直接用于人发中微量铜的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因贴剂含量

文中建立了盐酸利多卡因贴剂含量的测定方法。用Waters公司XterraC₁₈柱 (5μm,3.9mm×150mm),流动相为甲醇0.05mol·L-1的碳酸氢铵水溶液(用氨水调节pH =8.5 0,体积比为50∶50) ,流速10mL·min-1。结果显示盐酸利多卡因在20～640mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r值为 0.9998。利多卡因回收率为99.77%,RSD为0.68%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

四溴荧光素丁基罗丹明B染料离子对的光学性质

对四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ，以及它们形成的离子缔合物的光学性质进行了研究。测得四溴荧光素与丁基罗丹明Ｂ在ｐＨ７时的缔合比为１∶２，其Ｋｓｐ＝２１６×１０－１８。缔合物的萃取率为８４２％。丁基罗丹明Ｂ的浓度在１×１０－７～５×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内其相对荧光强度遵守比耳定律。为进一步研究四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ的萃取光度分析奠定了理论基础。     

氨基乙酸、DL－氨基丙酸在1mol·kg~（－1）Na_2CO_3水溶液中的粘

本文采用高精度光电计时粘度计及单茎毛细管密度瓶分别测定了在２８８．１５～３２８．１５Ｋ温度区间内，氨基乙酸和ＤＬ－氨基丙酸在１ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１）Ｎａ＿２ＣＯ＿３水溶液中的粘度及密度数据；计算了两种氨基酸在该溶液中的粘度Ｂ系数及极限偏摩尔体积；拟合出了粘度Ｂ系数与温度的关系方程；讨论了氨基酸的引入对Ｎａ＿２ＣＯ＿３水溶液结构的影响规律；用流动过渡状态理论得到了两种氨基酸在１ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１）Ｎａ＿２ＣＯ＿３，溶液中的流动活化参数．