不同还原剂制备氧化亚铜及其电化学性能研究

基于绿色化学的思想,运用软模板法成功的实现了环境友好型的不同还原剂如葡萄糖、麦芽糖等在水中还原Cu2+,制得了形貌不同的纳米氧化亚铜(Cu2O)晶体,用X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对所得产物进行表征,并研究了纳米Cu2O修饰电极的电化学行为。该制备方法简单易行,为纳米Cu2O的绿色合成提供了新的途径。     

Cu_2O微晶玻璃的制备及其物性研究

以石英玻璃片为基底,通过碱腐蚀的方法得到一层Na2O型硅酸盐玻璃,通过与铜氨络合物溶液发生离子交换,用Cu取代Na形成硅酸铜玻璃层,然后经过在不同温度下进行严格控制的成核晶化过程,形成Cu2O的微晶玻璃.通过扫描电镜方法观察所得样品的表面形态,并用X射线、吸收谱分析得到所制备的Cu2O微晶玻璃的一些物性,并对其结构物性加以分析.     

水解法制备超细氧化亚铜

采用水解法制备超细氧化亚铜粉体,通过单因子实验研究分散剂用量、反应温度和反应物配比对所制备的超细氧化亚铜粉体材料形貌和粒径的影响,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行表征.结果表明:较佳的工艺条件下,能制备出形状规则、粒径均一的立方体结构粉体材料,粒径约为213 nm.     

氢氧根辅助氧化亚铜的形貌控制合成及其性质研究

采用简单的室温液相还原法,通过调节OH-的浓度,成功合成了Cu2O纳米颗粒和微米立方块.利用XRD、FT-IR、SEM等手段对产物进行了表征.研究了OH-浓度对Cu2O{100}面生长情况的影响,并探讨了两种形貌Cu2O的形成机理.利用固体紫外可见光谱测得不同形貌Cu2O的带隙能,微米立方块状Cu2O的带隙能小于纳米小颗粒的带隙能.研究了两种不同形貌的Cu2O的光催化降解甲基橙的性能,Cu2O微米立方块和Cu2O纳米颗粒对甲基橙的降解率分别为98.1%和71.4%,前者的光催化效果明显高于后者.光致发光光谱分析表明,Cu2O微米立方块的光致发光光谱强度较低,具有低的电子-空穴对复合率和高的电子-空穴对分离度.此外,还对Cu2O的抑菌性能进行了初步研究.     

不同形貌纳米结构的氧化亚铜薄膜的制备及光电性能研究

采用铜阳极氧化法生成了各种形貌的氧化亚铜薄膜材料.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、开路电压(open circuit)等测试方法对样品的结构及光电化学性能进行了表征.结果表明：反应时的面电流密度及表面活性剂对氧化亚铜形貌有比较大的影响.当CTAB为表面活性剂时,随面电流密度增大,氧化亚铜的形貌从网状、片状到棒状转化.当阳极液中表面活性剂为CTAB、PVP、PEG时,可以分别得到纳米带状、枝桠状及纳米线状的氧化亚铜,并且纳米线状的氧化亚铜具有最好的光电性能.     

不同形貌氧化锌微晶的制备与控制生长

研究利用聚乙二醇-20000（PEG-20000）／环己烷为添加剂，以不同碱度的Zn（OH）4^2和Zn（NH3）4^2为前驱体，在一定温度的水热条件下反应，经洗涤、干燥处理后，得到ZnO微晶粉体。产物通过全自动X射线衍射仪（XRD）进行物相分析，扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）观测ZnO形貌和大小。结果表明，生成的产物属于六方晶相，典型形貌是由纳米棒状单晶组成的ZnO集合体，组成集合体的单晶在不同反应环境中成长为粗壮、尖细、成簇的不同形貌。集合体可在0．5～4μm控制制备。ZnO集合体不是个体的简单聚集，而是在聚乙二醇-20000的辅助作用下，实现了特定晶面的择优成核和取向生长。讨论了环己烷的加入量，反应温度，反应时间、前驱体，前驱体的碱度等条件对ZnO晶体生长与形貌的影响规律。研究结果对制备形貌可控的金属氧化物具有一定的参考价值。     

氧化亚铜形貌及其颗粒度对光催化性能的影响

通过不同的制备方法,得到了球形,立方体,八面体和花瓣状氧化亚铜微粒,使用XRD、SEM对其进行了表征。用不同形貌的氧化亚铜对含铬(VI)废水进行了光催化性能研究,结果表明,花瓣状氧化亚铜性能最差,球形氧化亚铜光催化性能最佳,且光催化性能与颗粒度有关,颗粒度越小,其光催化活性越高。     

微波辅助活性炭负载氧化亚铜可见光催化剂制备及应用

以CuSO4为铜源,Na2SO3和葡萄糖为共还原剂,在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中,使用微波辐射法一步、绿色、快速合成活性炭负载氧化亚铜（Cu2O/AC）可见光响应光催化剂.利用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪以及X-射线光电子能谱仪对制备的Cu2O/AC进行表征,结果表明,制备的Cu2O为纯相,并呈放射状花型形貌.催化剂光催化罗丹明B降解效率在不外加任何氧化剂条件下,利用溶液中的自然溶解氧,反应2.5 h其降解率可达到62.5%,在有微量氧化剂H2O2存在下,30 min即可基本降解完全,且负载型催化剂可非常方便地回收、多次重复使用,符合清洁生产的绿色化发展方向.     

纳米氧化亚铜薄膜的制备及光电性能研究

采用水热法制备n型和p型Cu2O薄膜,并采用电化学法制备p型Cu2O薄膜。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对Cu2O薄膜进行表征,研究了p型Cu2O薄膜的光电性能。实验结果表明:在弱酸性溶液中,用水热法制备的Cu2O薄膜导电类型为n型;在碱性溶液中,Cu2O薄膜导电类型为p型;电化学法制备的p型Cu2O为立方型晶体。     

高效氧化亚铜/多壁碳纳米管亚微米复合球的制备及其性能研究

报道了一种利用氨水作为助剂,无需表面活性剂为模板,采用微波技术,2 min一步合成Cu2O/多壁碳纳米管(MWCNTs)亚微米复合球的新方法,其特点是简单、成本低、快速、高效,可以推广至其他过渡金属/MWCNTs复合球体系.谱学表征(XRD,SEM,TEM,DSC等)研究表明,氨水是控制Cu2O/MWCNTs亚微米复合球形成的关键,既是球状体形成的引导剂,又是Cu2O和MWCNTs在分子水平上结合的"粘合剂";Cu2O/MWCNTs亚微米复合球能高效催化高氯酸铵热分解,降低其高温热分解温度至326.5℃,较纯高氯酸铵的高温热分解温度下降了63.8℃,比纯MWCNTs及纳米Cu2O促进的高氯酸铵高温热分解温度分别降低了47.1和5.7℃;且热分解反应速率大大提高,其促进高氯酸铵表观分解放热量增至为纯高氯酸铵的1.3倍.Cu2O/MWCNTs亚微米复合球的高催化活性可能源于纳米Cu2O和MWCNTs的协同催化作用.     

纳米Cu2O开口空心球的制备及其光催化性能的研究

以Cu(CH3COO)2·H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,葡萄糖为还原剂,通过液相法在70℃下一步合成纳米Cu2O开口空心球.采用CRD、SEM、BET和紫外-可见分光光度法等手段对所制备的纳米Cu2O开口空心球进行表征.实验发现,PVP及洗涤水温对开口空心球结构的形成起关键性作用.由于此Cu2O样品的特殊形貌,其对有机染料活性艳红(X-3B)有较高的光催化活性,在1 h内降解活性艳红的效率高达98.26%.     

Kirkendall效应制备表面Cu2O富集的具有梯度结构的Cu2O-TiO2纳微球

以十二烷基磺酸钠(SDS)为自组装诱导剂,以CuO纳米线为前驱体和模板剂,制备了尺寸分别为30、300、1 500 nm的Cu2O-TiO2纳微球。采用X线多晶粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附脱附等温线和紫外可见漫反射光谱对所制备试样的形貌和结构进行了表征。结果表明:制备的Cu2O-TiO2纳微球具有良好的结晶度以及明显的尺寸梯度分布,试样具有一定的可见光吸收。此外,由于Kirkendall效应的影响,Cu2O在纳微球表面的含量远大于球内含量。     

P型和N型Cu_2O薄膜的电化学制备

以FTO玻片为基底,在不同pH值下采用恒电位电化学沉积法制备Cu2O样品.利用XRD、SEM、EDS对样品的相组成、晶体结构、微观形貌和化学成分进行了表征,并对Cu2O薄膜的光电性质和载流子类型进行了测量和分析.结果表明Cu2O薄膜的半导体性质与所用电解液的酸碱度有关,在酸性条件下,如pH=4,5时制备的Cu2O薄膜为N型半导体,在中性和碱性条件下,如pH=6,7,8,9,10,11时,制备的Cu2O薄膜为P型半导体.实验结果对制备N型Cu2O以及Cu2O的PN型同质结提供了一种有效方法.     

ZnO/Cu2O异质结的制备及其光电性能研究

通过两步法制备了由ZnO纳米棒阵列和Cu2O薄膜组成的异质结。首先利用低温湿化学法在掺氟的SnO2导电玻璃(比较FTO)上生长ZnO纳米棒阵列,然后在ZnO纳米棒阵列上通过水热法继续生长Cu2O薄膜,形成ZnO/Cu2O异质结。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪的表征结果得知,ZnO纳米棒阵列具有很好的c轴取向性,其长度为1μm;而Cu2O薄膜的厚度为1.5μm,其(111)面优先沿ZnO的(002)面外延生长。与ZnO纳米棒阵列相比,ZnO/Cu2O异质结在可见光范围内吸收强度明显增强。在模拟太阳光照射下(AM 1.5,100mW/cm2),由ZnO/Cu2O异质结构成的太阳能电池器件的开路电压为0.36V,短路电流密度为7.8mA/cm2,对应的填充因子为31%,光电转换效率为0.86%。     

Cu2O薄膜的制备及其光(电)催化降解甲基橙性能研究

采用循环伏安法,在1mol／L的KOH溶液中控制电位-1000mV--450mV（V8SEC）之间以1mV／s的速度扫描,在铜片基体上生成Ca2O薄膜。采用阴极电沉积法,以0．1moL／L的CH3COONa和0．02moL／L的（CH3COO）2Cu溶液作为电解液,控制恒电位-245mV（vs SEC）、室温条件下电沉积2h-3h在石墨板上制得Cu2O薄膜。分别用两种方法制得的薄膜催化剂对甲基橙溶液进行了光催化及光电催化降解。实验表明：铜片基体上膜的降解效果稍好于石墨基体上的膜;当加偏压后,偏压越大降解率越高。在反应器中,两种不同基体制备的薄膜,其光电催化降解甲基橙的降解率均可迭70％．     

SDS-PVP软团簇制备Cu2O中空亚微球及其光学性能

以十二烷基硫酸钠（SDS）-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的项链状软物质团簇为可调性软模板,采用N2H4.H2O为还原剂,还原CuSO4制备Cu2O中空亚微球。XRD结果确定产物为Cu2O立方晶系晶体;表面孔径吸附测试确定其表面多孔的特殊形貌;从SEM、TEM图像可以看出,产物Cu2O晶体为表面粗糙、具有中空结构的规整亚微球;用SDS-PVP项链状软物质团簇模板诱导二次组装作用成功解释了Cu2O中空亚微球的生长过程。随着Cu2O中空亚微球粒径减小,其紫外-可见特征吸收峰发生蓝移,利用半导体公式换算出Cu2O中空亚微球的禁带宽度;相同激发波长下,随着Cu2O中空亚微球粒径减小,光致发光强度增大。     

Sol-gel法制备La9.33Si6O26及其导电性能

通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备磷灰石型固体电解质La7.33Si6O26,考察sol-gel过程中水硅摩尔比(n(H2O)/n(Si))、醇硅体积比(V(C2H5OH)/V(Si))和pH等制备参数对溶胶性质的影响,并采用正交设计确定了最佳制备条件.X线衍射(XRD)分析显示,在n(H2O)/n(Si)=10、v(C2H5OH)/V(Si)=5、pH =2的最佳制备条件下可获得单相的磷灰石型晶体.试样在1 550℃烧结4h后的相对密度为93.9％,其800℃时的氧离子电导率高达5.50×10-3 S/cm,电导活化能为0.86 eV,室温至800℃测得试样的热膨胀系数为9.3 ×10-6 K-1,与普遍使用的电极材料之间具有较好的热匹配性.     

化学还原法制备聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸/氧化亚铜复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸(P(AM-co-MAA))微凝胶,并以其为模板,通过化学还原法制备了一系列微米级、表面具有纳米颗粒堆积的P(AM-co-MAA)/Cu2O复合微球. 利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、红外分析(FT-IR)和热重分析(TG)对复合微球的形貌、无机沉积物和相对含量等进行了表征.研究了Cu(Ac)2浓度、葡萄糖浓度、反应时间和温度等因素对微球表面形貌和沉积无机物的影响.结果表明,当Cu(Ac)2浓度为0.20 mol/L,葡萄糖浓度为0.30 mol/L,在70℃下反应20 min,得到表面负载有均匀致密小颗粒Cu2O堆积的P(AM-co-MAA)/Cu2O复合微球.     

纳米Cu2S花的制备及其光催化性质

以一水合醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)和硫脲(或硫代乙酰胺)为原料,以二甘醇(DEG)作为溶剂和还原剂,通过醇热法在高温(180℃)下合成纳米硫化亚铜(Cu2S)晶体.采用XRD、SEM、HRTEM、BET等方法对合成物结构进行表征和分析.实验结果表明合成物为较纯的花状和颗粒状纳米Cu2S.由于花状纳米Cu2S的特殊形貌,在100 min内其降解活性艳红(X-3B)的效率高达67.2%,具有较高的光催化活性.