水杨酸异丙酯的合成

综述了国内生产合成水杨酸异丙酯的工艺路线，以及一些新的催化合成方法，讨论了各工艺的优缺点。     

酰氯法合成水杨酸异丙酯在我院获得成功

我院化学系农药研究室在1980年完成硫酸酯化法合成水杨酸异丙酯新工艺研究的基础上,于1981年5月又成功地采用酰氯法合成了水杨酸异丙酯。该法以水杨酸、氯化亚砜和异丙醇为原料,以叔碱为催化剂,通过连续反应制得纯度高的水杨酸异丙酯。其反应式如下:     

水杨酸异丙酯的气相色谱法

本文主要讨论了水杨酸异丙酯气相色谱分离条件的确定和定性、定量的方法。可用于水杨酸异丙酯生产的中控和产品分析。     

氯乙酸异丙酯合成研究

以钨桂酸代替硫酸催化合成氯乙酸异丙酯。考察了醇与酸物质的量比，带水剂及催化剂用量、反应时间等对合成的影响，得到合成的较适宜条件。     

聚氯乙烯-三氯化铁树酯催化合成氯乙酸异丙酯

将聚氯乙烯-三氯化铁树酯首次作为催化剂用于氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0．10mol氯乙酸,0．25mol异丙醇,15ml环己烷和2．5g催化剂一起回流分水2．5h,产品收率达80％。同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂催化合成氯乙酸异丙酯

氯化聚氯乙烯三氯化铁首次作为催化剂用于由氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0.10mol氯乙酸、0.25mol异丙醇、15mL环己烷和2.0g催化剂一起回流分水2.5h,产品收率达81.8%,同时研究了该催化剂的重复使用性能.     

氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂催化合成氯乙酸异丙酯

氯化聚氯乙三氯化铁首次作为催化剂用于由氯乙酸和异丙醇化酯化反应中当０．１０ｍｏｌ氯乙酸、０．２５ｍｏｌ异丙醇、１５ｍＬ环己和２．０ｇ催化剂一起回流分水２．５ｈ，产品收率达８１．８％，同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

氯乙酸异丙酯合成的催化剂研究

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、三氯化磷、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、四水硫酸鳞铈，固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成氯乙酸异丙酯的方法，并建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛进。     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯，使用Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ催化可简化产品后处理操作，得酯收率８３．８％。     

超声辅助酶法合成异丙酯的研究

文章以茶油为原料,利用超声辅助酶法合成了异丙酯。考察了超声功率、超声预处理时间、酶添加量、底物比和反应温度对异丙酯得率的影响。通过响应面确定了最优工艺条件为超声功率200 W、超声预处理时间5 min、酶添加量220 U/g、底物比6∶1、反应温度60℃,在此条件下反应6 h异丙酯得率在93.64%以上;同时Novozym 435脂肪酶在最佳条件下反应10批次后仍有较高的稳定性。     

乙酰乙酸异丙酯的合成

本文就合成乙酰乙酸异丙酯的路线、方法及反应的重要条件,逐一进行了讨论。提供了较完整的实验数据,并通过这些数据得出了合成方法的最佳条件,包括反应物的配比、反应温度的控制以及催化剂的用量等。     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯,使用 Fe_2(SO_4)_3·xH_2O 催化可简化产品后处理操作.得酯收率83.8%.     

氯乙酸异丙酯的催化合成

以氯乙酸和异丙醇为原料，氯化亚锡为催化剂，合成了氯乙酸异丙酯．探索了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响，优化出最佳工艺条件并得到较高的酯收率．     

氯乙酸异丙酯的催化合成

本文采用固体超强酸SO4^2-/ZrO2-Al2O3作催化剂,合成氯乙酸异丙酯。通过正交试验和单因素实验确定最佳反应条件。     

十二烷基硫酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

研究了十二烷基硫酸钠催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响．在醇酸摩尔比1．2／l、催化剂用量1．0％(以酸的摩尔数计量)、反应时间2．5h、反应温度为回流温度以及5mL苯作为带水剂的反应条件下，酯化率可达97．2％．与其他酯化催化剂相比较，十二烷基硫酸钠的催化活性与硫酸氢钠、对甲苯磺酸等Bronsted酸相当，比大多数Lewis酸的催化活性高．由FTIR方法推测出十二烷基硫酸钠水解生成的硫酸氢钠在催化过程中起到了关键性作用．     

1—辛烯—3—醇的合成

利用氮气存在下的Ｍｅｅｒｗｅｉｎ－Ｐｏｎｄｏｒｆ－Ｖｅｌｅｙ反应合成１－辛烯－３－醇，得到良好结果，收率为６０－６５％，纯度高达９９．０４％。     

低共熔溶剂氯化胆碱-草酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐作原料、低共熔溶剂氯化胆碱-草酸作反应介质和催化剂,探讨不同反应条件对乙酰水杨酸合成的影响。研究结果表明,在反应温度75℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40 min、氯化胆碱-草酸用量1.2 g时,乙酰水杨酸的收率可达93%。该催化体系具有价格便宜、制备简单、易回收使用、生物相容性好等优点,符合绿色化工和清洁生产的发展要求,具有广阔的发展前景。