用俄歇谱仪研究金属玻璃Pd_(80)Si_(20)的热稳定性

系统地研究金属玻璃的结构弛豫和晶化过程对研究这些材料的热稳性十分重要,一般采用传统的透射电子显微技术、X射线衍射、示差扫描卡计(DSC)和电阻测量等技术。这些方法各有特点和优越性,但也有它们的局限性,往往不能直接反映在加热过程中微区的结构变化和局部成份变化之间的关系。俄歇谱仪是研究试样表面层成份的重要工具,有较高的灵敏度。我们用俄歇谱仪原位加热的分析技术,初步看到了在Pd_(80)Si_(20)加玻璃态合金结构弛豫和晶化的同时,试样表面的成份在局部区域有明显的、规律性的变化。     

磨屑轮廓的雷达图分形表征

在磨屑轮廓分形表征中引入雷达图的概念作为表征磨屑轮廓特征方法. 研究表明, 由于雷达图是以磨屑轮廓尺寸最长轴的中点作为中心, 最长轴作为起始指标线, 雷达图指标线与磨屑轮廓交点距雷达图中心的距离作为测量参数, 消除了码尺法无固定起始点及无法辨别不同磨屑具有相似轮廓弧度等缺陷的影响; 随着磨屑外形轮廓从圆形向条形发展, 以雷达图表征的磨屑外形轮廓的分形维数由低向高变化, 具有很强的规律性和尺寸独立性, 并与磨屑产生的工况条件及磨损状态具有一定的对应性; 通过与其他磨屑轮廓分形表征方法比较发现, 采用雷达图分形表征方法对不同形状磨屑的表征有足够的数值梯度来避免误差影响. 另外, 磨屑图像采集质量和分度序列可影响磨屑的雷达图表征结果, 随着分度序列数值的增加, 磨屑的分形维数趋于稳定并具有唯一性, 是一种较为有效的磨屑轮廓表征方法.     

准晶微粒形成的五角十二面体

只有长程取向有序而无平移对称的准晶体的发现(Shechtman, et al., Phys. Rev. Lett.,53(1984), 1951)引起了科学界的极大兴趣和广泛的注意。我们最近在观察准晶的生长形态时,在急冷的Al-16.6 at％Mn合金中,使用光学和扫描电子显微镜(SEM)观察发现准晶具有二级结构:准晶微粒是一级结构,颗粒尺寸在0.1～2μm之间;再由这些寸尺不等的     

基于自组装膜的多壁碳纳米管模板化沉积

在同一基底上构建甲基与氨基表面自组装膜模板, 将模板浸入多壁碳纳米管N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液中, 由于氨基与甲基表面自组装膜分别对分散液中碳纳米管有吸附和排斥作用, 多壁碳纳米管选择性地沉积到模板的氨基表面自组装膜区域, 实现了碳纳米管的模板化可控沉积, 对常温下构建基于碳纳米管的纳米结构与器件具有重要的意义.     

RTCVD沉积在石英衬底上的多晶硅薄膜的生长习性

使用快速热化学气相沉积(RTCVD)系统在石英衬底上制备了多晶硅薄膜, 并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其微结构进行了研究. XRD谱显示单个很强的(220)衍射峰, 说明多晶硅薄膜表面具有<110>择优取向. 表面SEM照片表明多晶硅薄膜的表面由大量尺寸不等的多边棱锥形晶粒组成, 断面SEM照片则说明多晶硅薄膜内的晶粒沿垂直于衬底的方向柱状生长. TEM结果进一步揭示了多晶硅薄膜内存在包括一次孪晶、二次孪晶以及三次以上的高次孪晶在内的大量孪晶. 以上实验结果无法用对常压化学气相沉积(APCVD)法制备多晶硅薄膜的生长习性的传统观点解释, 但是却可以由Ino等人提出的关于面心立方金属薄膜中高次孪晶形成和发展的模型很好的解释. 根据以上实验结果和Ino的模型, 认为RTCVD在石英衬底上沉积多晶硅薄膜的成核、生长是以形成高次孪晶粒子为基础的, 然后这些高次孪晶粒子以岛状生长的模式连成薄膜.     

A/SDS复配体系中管状结构的自发形成

利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS),研究了磷酸三酯(PTA)与十二烷基硫酸钠(SDS)混合体系在水溶液中囊泡的自发形成及其向管状结构的转化.当PTA/SDS摩尔比为3︰7,总浓度为0.01mol/L时,观察到球状囊泡聚结成直径约100nm,长度约7000nm的管状结构.而且管状结构的直径、长度及数量均随表面活性剂总浓度及样品放置时间的增加而显著增长.     

PTA/SDS复配体系中管状结构的自发形成

利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS), 研究了磷酸三酯(PTA)与十二烷基硫酸钠(SDS)混合体系在水溶液中囊泡的自发形成及其向管状结构的转化. 当PTA/SDS摩尔比为3︰7, 总浓度为0.01 mol/L时, 观察到球状囊泡聚结成直径约100 nm, 长度约7000 nm的管状结构. 而且管状结构的直径、长度及数量均随表面活性剂总浓度及样品放置时间的增加而显著增长.     

清镇和Yamato 691(EH3)陨石中的富FeO硅酸盐和富Ca,Al包体:太阳星云中物质迁移的证据

采用扫描电子显微镜和电子探针,对形成于极端还原条件下的清镇和Yamato691(EH3)顽火辉石球粒陨石进行了研究。这两个陨石均存在富FeO硅酸盐和少量富Ca,Al包体。绝大部分富FeO硅酸盐为低Ca辉石,并主要以晶悄状产于细粒基质,仅有少量产于球粒。在清镇陨石中,富FeO硅酸盐晶屑常包裹大量尘状贫Ni富Cr的金属,它们形成于FeO组分的 还原作用;作为对比,在Yamato691陨石中,仅有少数晶屑包裹尘状金属,这种差异与清镇陨石较Yamato961更还原的形成条件一致。富Ca,Al包体具有与碳质球粒陨石中类似组分相同的矿物模式组成和矿物化学组成。研究认为：（1）富FeO硅酸盐晶屑可能形成于太阳星云的氧化区域,然后迁移到顽火辉石球粒陨石形成区域;（2）顽火辉石球粒陨石中的富Ca,Al包体与碳质球粒陨石中的类似组分可能具有相同的成因和源区。     

单斜铜泡石{001}解理面的AFM图象

单斜铜泡石是马哲生等1980年发现的一种新矿物,成分与铜泡石相似,均为含水的砷酸盐,晶体化学式为:Cu_9Ca_2[(As,S)O_4](OH,O)_(10)·IOH_2O.由于发育{001}极完全解理,适合于进行X射线单晶结构分析的样品极难获得,以至于该矿物晶体结构和铜泡石一样至今未知.原子力显微镜能在正空间直接观察样品表面原子分布,因此作者用原子力显微镜对单斜铜泡石的表面进行了观察.     

囊泡的自发形成——两类表面活性剂复配

开展十二烷基磺基甜菜碱(DSB)与双(2-乙基己基)琥珀酸磺酸钠(AOT)复配体系研究, 发现在某些配比下能自发形成囊泡, 并用负染色法TEM、冷冻蚀刻TEM、量热、动态光散射等方法进行表征. NaCl的加入可以促进囊泡的形成, 并得到了分散度小于0.1的单分散的囊泡, 这种现象尚未见有关文献报道. 同时开展该体系囊泡形成过程的量热研究, 发现单分散体系的热效应最大. 最后从表面活性剂分子排列参数、结构、构象和相互作用的角度对囊泡形成的机理进行了探讨.     

不同晶型酞菁铜(CuPc)络合物的X射线光电子能谱(XPS)研究

酞菁铜(CuPc)作为染料和光导材料又在仿生学中具有重要意义,不同晶型的CuPc其性能各异。本支报道α、β、γ、χ不同晶型CuPc的X射线光电子能谱(XPS)研究,同时也报道它们各自的振起伴峰及价带谱结果,发现χ-CuPc与其他晶型间明显可见的变化,这与它的分子柱具二单元组结构相一致。而这些研究均未见文献报道。     

Cl与H2O在Fe (100)表面共吸附的稳定结构与电子特性

采用基于密度泛函理论的第一性原理研究了Cl与H₂O共同吸附于Fe(100)晶面上的稳定几何结构与电子特性, 得出了Cl与H₂O在Fe(100)晶面上的最稳定吸附位置、相应的能量关系及表面电子结构特性. 研究结果表明, Cl与H₂O在Fe(100)晶面上的最稳定吸附位置为Cl在桥位, H₂O在顶位; Cl的存在使Fe(100)/(H₂O+Cl)共吸附体系能量升高, 表面功函数减小, H₂O与Fe(100)表面夹角增大, 基底表层Fe原子有明显的弛豫与再构现象发生, O 2p轨道在-5 eV附近有明显肩峰, Fe 3d轨道在费米能级附近电子态密度显著改变. 研究从几何结构和表面电子特性两方面说明了有Cl存在时表层Fe原子更趋于不稳定而易于失去电子.     

不同结构与形貌的TiO2纳米管阵列在染料敏化太阳能电池中的应用

高度有序的TiO2纳米管阵列能够减少界面复合、提高载流子定向传输效率以及增加光散射,从而使其在染料敏化太阳能电池(DSSCs)中具有潜在的应用价值.纳米管的表面形貌和结构(如长度、壁厚、管直径和管间距)等都会对电池效率产生一定的影响.本文采用阳极氧化的方法,用甲酰胺(FA)、乙二醇(EG)、少量的水以及氟化铵作为电解液,成功制备了具有不同粗糙度的TiO2纳米管阵列.随着FA和EG比例的不同,纳米管的管口直径在72～120nm之间变化,同时,管壁也在19~47nm之间变化.随着FA含量的增加,管壁的粗糙度也逐渐增加.将该TiO2纳米管阵列作为光阳极应用于DSSCs中,发现开路电压和壁厚密切相关,短路电流密度与管长和管间距等因素也有着紧密的联系,这些结果为进一步研发不同结构的TiO2纳米管阵列在DSSCs中的应用提供了理论与实验依据.     

MgO/α-Al_2O_3单晶衬底上磁控溅射Pt外延薄膜微结构观测分析

采用射频磁控溅射方法在Mg O和α-Al_2O_3单晶基片上沉积制备Pt外延薄膜,研究了衬底晶格结构和沉积氛围对薄膜外延生长晶向和表面形貌的影响.实验研究表明,Pt薄膜外延生长晶向主要受衬底表面晶格结构的影响,沉积氛围主要影响薄膜表面形貌.X射线衍射分析证明了Pt(100)//Mg O(100),Pt(111)//Mg O(111),Pt(111)//α-Al_2O_3(0001)和Pt(111)//α-Al_2O_3(01 12)的晶面外延关系.扫描电子显微镜观测发现15%氧分压氛围沉积在Mg O(111)和α-Al_2O_3(01 12)衬底上的Pt(111)外延薄膜以三角形晶粒密排堆叠形成平整致密的膜面,但膜内存在旋转畴缺陷;而15%氧分压氛围沉积在Mg O(100)衬底上的Pt(100)外延薄膜无旋转畴缺陷,但薄膜表面出现大小不一的微孔.     

静高压下界面反应对非晶(Fe_(0.99),Mo_(0.01))_(78)Si_9B_(13)合金晶化的影响

由于纳米Fe-Mo-Si-B合金优异的软磁性能,近年来,人们对非晶合金(Fe_(0.99),Mo_(0.01))_(78)Si_9B_(13)(FMSB)的晶化机制、结晶相、晶粒度及纳米合金的性能进行了深入的研究.这些研究工作都是在真空条件下,非晶FMSB合金条带表面为自由表面的情况下开展的.为了克服由非晶FMSB合金晶化制得的纳米Fe-Mo-Si-B合金的脆性,使之能在实际中得到应用,我们利用静高压下等温热处理金属Al片与非晶FMSB叠层的方法,制备出Al/Fe-Mo-Si-B纳米合金复合材料.由于在制备中,非晶FMSB与Al片将在界面发生扩散反应,因此,势必影响非晶FMSB的晶化过程和结果.本文将就此问题进行研究.     

无盐囊泡相结构及其模板效应

表面活性剂体系囊泡相的构筑、结构、形成规律和形成理论的研究是表面活性剂领域的研究热点之一. 无过量盐存在的阴/阳离子表面活性剂混合体系完全不同于阴/阳离子表面活性剂等量混合的含盐体系, 有其独特的性质. 结合我们自己的研究结果, 对无盐屏蔽的表面活性剂阴/阳离子混合体系形成的囊泡相的结构、性质进行了论述, 重点介绍了二价金属离子作为反离子的表面活性剂体系在水及室温离子液中所形成的囊泡聚集体, 以及其作为模板在纳米材料制备中的效应的初步探索.     

燃料电池铂合金纳米晶催化剂的形貌控制及稳定性研究进展

具有可控形貌的铂合金纳米晶,尤其是表面由(111)面构成的纳米八面体或二十面体等,被认为是一种理想的高催化活性燃料电池电极催化剂,其重要的应用价值吸引了国际上许多研究组的兴趣和大量研究.近年来有关铂合金纳米晶的形貌可控合成和催化性能取得了突飞猛进的进展;但与此同时,如何在长期的催化反应服役过程中保持合金纳米晶的形貌和催化性能的长期稳定是拓展其实际应用的重要瓶颈.本文首先回顾了近年来在铂合金纳米晶的形貌调控和催化性能提升上的重要进展,进一步介绍了铂合金纳米晶在催化反应前后形貌和催化性能的稳定性,以及基于高分辨透射电子显微镜和谱学分析的失效机制研究;最后,总结了提高形貌和催化性能稳定性的一些可行途径.这些结果对进一步设计具有高活性、长寿命的燃料电池铂合金纳米催化剂具有较好的指导作用,同时也对用于其他催化反应的金属合金纳米晶催化剂具有一定的借鉴作用.     

通过简单的化学电沉积方法在工程材料表面构筑仿生超疏水表面

<正>中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室张招柱研究组,通过结合化学电沉积和自组织生长在铜表面构筑出仿荷叶超疏水表面.该疏水表面的接触角为(169±2)°,滚动角为(0±2)°.分析发现,该疏水表面具有羽毛状有序枝晶结构,银薄膜的厚度为10～30μm。     

聚甲基丙烯酸甲酯分子量对高取向聚偏氟乙烯薄膜β相结晶的影响

聚偏氟乙烯(PVF_2)具有丰富的晶相结构,在四种晶相中(α、β、γ和δ相),β晶相最为重要,因其与PVF_2的压电性和热电性直接相关。近年来,对PVF_2β相结构的研究引起人们的关注。 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是少数与PVF_2热力学相容的聚合物之一。对其共混体系相容性的研究较为广泛,但对其晶相结构的研究却少见报道。本工作用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)方法研究了不同分子量PMMA对高取向PVF_2薄膜β相结晶的影响。     

Alnico V 合金的粉纹磁畴结构

在我們的实验工作中,观察了Alnico V合金在不同磁性状态下的粉紋图。样品为8×8×15毫米的长方体。結果表明,从1300℃淬火的試样,畴結构具有通常的单軸晶体的180°Weiss畴的特征(图1)。估計它的磁晶各向异性常数与鈷单晶为同一数量級,粉紋图与鈷单晶的相类似(图2)。