内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量,样品经乙酸乙酯溶解、定容、过滤后,移取1μL在DB-1色谱柱的分离作用下,测得方法相关系数为0.9997,检出限小于0.1 g/kg,对样品进行加标回收实验,测得回收率大于90%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.6%之间。     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

液相色谱——串联质谱法测定玛咖压片糖果中西地那非含量

建立了玛咖压片糖果中西地那非含量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测,利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的西地那非进行测定.测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~20 ng/m L,定量限为3.0μg/kg.     

基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定

建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L.     

高效液相色谱法测定口香糖中抗氧化剂BHT含量

采用乙酸乙酯处理样品,甲醇作流动相,测定了口香糖中抗氧化剂BHT含量.方法简便、快速,重现性好.实验确定检测波长为280 nm,溶剂乙酸乙酯在此波长下有色谱峰,但与BHT的色谱峰不重叠.标准曲线相关系数为0.9999,回收率为96%~102%,相对标准偏差小于2.0%,最小检出量为1.9 ng.     

气相色谱-三重四极杆质谱联用测定沉积物中的多氯联苯

建立索氏提取-气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定沉积物中19种多氯联苯单体的方法,确定19种多氯联苯化合物多反应监测模式(MRM)的最佳质谱条件。方法检出限为0.020～0.025μg/kg,以不含目标物的沉积物作为空白基体,加入19种不同浓度水平的多氯联苯作回收试验,测得回收率为82%～111%,测定的相对标准偏差均小于7.3%。     

毛细管气相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏中5种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1,4-二氧六环和吡啶的含量,在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好(r0.99),平均回收率为96.65%～101.36%,RSD为0.89%～2.95%,最低检出限为1.36～2.37μg·mL-1,3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求.经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.     

色谱柱程序升温脱附法分离氢同位素

采用程序升温脱附法在自行研制的大型气相色谱柱上进行了氢同位素的分离,包括氕-氘体系的半饱和实验、全饱和实验和低丰度样品的浓缩实验。实验结果表明该分离方法分离效率高、处理容量大。氘浓度为0.1%的样品混合气经色谱柱分离后得到氘浓度为30%的产品,贫化部分氘浓度小于10-5;氘浓度为10%的样品混合气分离后得到氘浓度大于90%的产品;对氕-氘混合气的处理容量达到70m3/d。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。