三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

二烷基二硫代氨基甲酸酯合成的热力学估算

采用基团贡献法,估算了二烷基二硫代氨基甲酸酯的基本物性数据、热化学数据以及合成反应热力学数据等。计算结果表明：二烷基二硫代氨基甲酸酯合成过程是一个放热、熵增过程,这个合成体系可以自行进行,反应过程有热量放出。估算结果在二烷基二硫代氨基甲酸酯的中试放大和工业试生产中得到了验证,对设备选型起到了指导作用。     

二苄基二氯化锡与铋试剂-I的碳-硫键断裂反应及产物的晶体结构研究

在碱性条件下,用二苄基二氯化锡与铋试剂-Ⅰ反应,意外发生了C-S键断裂反应,生成了非预期产物,经X-射线表征了产物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,a=1-0910(4)nm,b=0.9054(3)nm,c=2.0925(8)nm β=94.174(7)°,Z=4,V=2.0613(13)nm3,Dc=1.725 mg/m3,μ=1.656 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0475,wR2=0.1109.中心原子锡为六配位形式.     

四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应,合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明,该化合物为三斜晶系,空间群PI^-,a=10．624（2）,b=10．875（2）,c=14．157（2）A,z=1,V=1502．3（4）A^3,Dc=1．722Mg·m^-3,u=1．889mm^-1,F（000）=760,R=0．0273,wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

铋试剂-1的硫-碳键断裂及其与二苄基锡的晶体结构研究

用二苄基二氯化锡与铋试剂-1反应，发生了碳-硫键的断裂，并形成了一种新的有机锡衍生物．用X-射线衍射测定了其晶体结构．     

高效液相色谱测α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯？…

本文研究了用高效液相色谱测试α－硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应产率的方法。     

高效液相色谱测α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应的产率

本文研究了用高效液相色谱测试α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应产率的方法。     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

一种合成硫代氨基甲酸酯类化合物的新工艺

阐述了一种用易得的原料苯胺和硫醇等"一锅法"合成硫代氨基甲酸酯类化合物的新工艺,该工艺催化剂价廉易得、催化活性高,且易于分离、回收,并能循环使用;反应步骤短,操作简单,有利于大规模工业化生产;避免了光气的使用,且反应无需溶剂,副产物是水,提高了环境友好性.     

半菁化合物热行为和晶体结构的研究

合成了５个不同烷基链长的半菁化合物：Ｍｅ２ＮＣ６Ｈ４ＣＨ＝ＣＨＣ５Ｈ４ＮＣｎＨ２ｎ＋１Ｂｒ（ｎ＝１６，１２，４，２和１）。由可见光谱、红外光谱、差热、热重谱、微分扫描量热分析和偏光显微镜研究结果，讨论了烷基链长的变化对半菁化合物有关性质的影响。     

二苯环丙烷衍生物的晶体结构与分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定二苯环丙烷衍生物Ｃ１６Ｈ１２ＮＣｌ晶体结构和分子结构,晶体属正交晶系空间群Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数ａ＝０．７６８１７（３）ｎｍ,ｂ＝１．１６３０７（４）ｎｍ,ｃ＝１．４２０５７（５）ｎｍ,ｖ＝１．２６９２（７）ｎｍ３,Ｚ＝４．Ｄｅ＝１．３２８ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０４７,ＲＷ＝０．０５０。并讨论了分子结构。     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

鱼藤酮的晶体结构及生物活性

描述了鱼藤酮(C_(23)H_(22)O_6)的晶体结构和胃毒生物活性。它属于正交晶系,P2_12_12_1空间群,a=0.84178(1),b=1.9869(3),c=2.3618(4)nm,V=3.9501(11)nm,Z=8,D_c=1.326g×cm~(-3),μ(MoK_α)=0.960cm~(-1),F(000)=1664,R=0.0485,wR=0.0974。在固态下,由于环Ⅱ和Ⅲ的构象的变化,导致其以两种立体异构体的形式存在。小菜蛾的胃毒实验表明,其在24和48h的LD50为194.32,45.39μg/g,萝卜蚜在24 h的LD50为1.01μg/g。     

地拉韦啶的合成及晶体结构

以烟酰胺、 对硝基苯肼和丙酮酸乙酯等为原料合成目标化合物地拉韦啶(C₂₃H₃₂N₆O₄S), 并用核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征其结构, 通过X射线单晶衍射确定其晶体结构. 实验结果表明: 该晶体属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群; 晶体学数据为： a=1.096 9(4)nm, b=1.152 5(4)nm, c=1.951 0(7)nm, α=90°, β= 90°, γ=90°, V=2.468 5(15)nm³, Mr=488.61, Z=4, Dc=1.315 g/cm³, λ=0.071 073 nm, μ=0.172 mm^-1, F(000)=1 040, R=0.040 7, wR=0.090 5; 共收集14 875个衍射点, 其中4 851个为独立衍射点(Rint=0.040 7), 在I>2σ(I)时可观察到4 099个衍射点.     

B型Anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

在水溶液中合成了一个Ｂ型Anderson结构Cr-Mo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为： （NH₄）_３Ｈ_３（CrMo₆O₂₄H₆）₂（C₂H₆SO）₆. X射线单晶分析表明, 该化合物属三斜晶系, P1空间群, 主要晶胞参数为： a=1.428 9(3)　nm, b=1.429 5(3)　nm, c=1.626　3(3)　nm, α=63.93(3)°, β=90.00(3)°, γ=60.05(3)°, R=0.039 8. TG曲线表明, 化合物失重分三步进行, 化合物最后分解温度在494.41 ℃.     

铌酸锂的晶体结构

铌酸锂拥有光学、铁电、电光、弹性、弹光、光折射等优良性质,它被广泛应用于集成光和光波导器件.结构决定性质,为此,本文较详细地介绍有关铌酸锂的晶体结构知识.     

β—二茂铁丙酰氮丙啶的分子和晶体结构

本文报导用单晶X射线衍射仪测定β-二茂铁丙酰氮丙啶(C_5H_5FeC_5H_4C_2H_4CO·NC_2H_4)的晶体和分子结构。该晶体属正交晶系,P2_1Cn空间群,晶胞参数为a=5.792(7),b=7.588(9),c=30.491(8)(?),V=1340.4 (?)~3,z=4。Fe原子坐标用直接法和Patterson函数法定出,其他原子坐标以差值Fourier合成求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.087。文中对分子的几何构型和氮丙啶环的排布方式作了讨论。     

单核铜配合物的合成及其晶体结构

本文利用三齿钳形配体2,6-二(4,4-二甲基唑啉-2-)吡啶与氯化铜反应,得到了开环不对称唑类配体与铜配位的六配位单核铜的配位化合物,配位化合物通过了红外,核磁等表征,并通过X-射线单晶衍射分析,确定了其晶体结构.