2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛，丙醛，硝基乙烷为原料，经过加成，脱水，羟烷基化，三步合成烯丙位硝基化合物2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇。总收率41．4％。     

2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺合成新工艺

以１，２－二氯乙烷为溶剂，２，４－二甲基乙酰苯胺为原料经混酸硝化合成了２，４－二甲基－６－硝基乙酰苯胺，收率９３％，实验结果表明该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

含活泼氯原子硝基化合物的还原反应研究——2,3-二氯-6-硝基喹噁啉的还原

应用液相色谱和穆斯堡尔谱对２．３－二氯－６－硝基喹 啉的还原反应进行定量研 究。提出活化铁屑／稀醋酸－乙醇还原新方法，它具有反应速度快和选择性好的优点。 给出该法的化学方程式，同时对脱氯副反应作初步讨论。     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

9-硝基-20（S）-硝基喜树碱的合成

以喜树碱为原料，在三氯化铝催化下、硝酸钠和三甲基氯硅烷生成硝基氯中间体为硝化试剂，四氯化碳作溶剂合成9-硝基-20（S）-喜树碱（9-NC）。收率为25％。     

新试剂1-(4-硝基苯)-3-(5-硝基-2-吡啶基)-三氮唏的合成及其与镉的显色反应(英)

报道新试剂１－（４－硝基苯）－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯的合成及与镉的显色反应,结果表明：在Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下,ｐＨ＝１０． ３１－１１． ５０时,试剂与镉形成 １：２型的黄色络合物,应用双波长法其表观摩尔吸光奇数 ε＝２ ４８×１０５Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,试值范围为 ０～８μｇＣｄ（Ⅱ）／２５ｍｏｌ     

α－邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与邻－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸     

2-甲基-4（6）-硝基苯胺合成工艺的研究

以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明：酰化反应的温度控制在100℃～105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g,2-甲基苯胺：冰醋酸=0.2mol：0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃～12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对甲氧基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂的条件下，采用Henry反应，快速合成β—甲基—β—硝基对甲氧基苯乙烯．考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响．结果表明：在微波辐射功率为130w、微波辐射时间为8min，以PEG—1000做相转移催化剂，反应物的用量为：对甲氧基本甲醛：硝基乙烷：PEG—1000为1：2．5：0．08．在冰乙酸／醋酸铵条件下，产物收率达48．9％。     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

2,4—二硝基氟苯液相选择性催化氢化的研究

研究以 Ｐｄ Ｃｌ２／ Ｃ＋ Ｆｅ（ Ｏ Ａｃ）２ 为催化剂,乙酸和乙醇为溶剂,在室温和低压下用氢气选择性还原２ ,４ － 二硝基氟苯为２ － 氟－ ５ － 硝基苯胺,选择性还原收率为７６ ．１ ％ ,产品纯度为９９ ．０ ％ 。     

高聚物型色谱柱分析1-苯基-2-硝基丙烯

建立了测定1-苯基-2-硝基丙烯及相关物质的高效液相色谱法,并利用该方法对1-苯基-2-硝基丙烯在乙腈溶液中的稳定性进行了探讨。选用以聚苯乙烯二乙烯基苯(PS-DVB)为基质的MKF-RP-HH高聚物型色谱柱(250mm×4.6 mm,6μm,ZH-1129-03),以乙腈(ACN)-水作为流动相,梯度洗脱(0~8 min,74%→92%ACN体积分数),流速为1.0 mL/min,在214和250 nm波长下进行检测。结果显示,硝基乙烷、苯甲醛和1-苯基-2-硝基丙烯3种物质可达很好的分离,其分离度均大于1.5;检出限(LOD)分别为0.031、0.006和0.011μg/mL;相对标准偏差(RSDs)在0.16%~0.66%之间。1-苯基-2-硝基丙烯乙腈溶液在光照条件下不稳定。此种检测方法简便快捷,结果准确可靠,可用于1-苯基-2-硝基丙烯的质量检测。     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

N-烷基咔唑的硝化及还原反应的研究

研究了咔唑和 Ｎ－烷基咔唑在 １，２－二氯乙烷介质中的硝化反应条件以及影响硝 基异构体的因素。用硫化钠为还原剂对硝基咔唑进行还原制得了一系列氨基咔唑。 结果表明：１，２－二氟乙烷是一种良好的硝化介质，咔唑及其Ｎ－烷基衍生物在该介 质中硝化主要生成３－硝基物和３．６－二硝基物，反应条件对异构体的生成有一定影 响。引入不同取代基可改变异构体比例，用硫化钠还原，硝基咔唑以水为介质， Ｎ－烷基硝基咔唑以乙醇为介质，得到高收率高纯度的氨基咔唑。     

3-硝基苯甲醛缩氨基硫脲与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子配合物及其抗癌活性研究

合成并表征了３－ 硝基苯甲醛缩氨基硫脲（ＨＬ）与锌（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）离子的５ 个配合物，并用体外试管法测试了配合物和配体的抗癌活性。结果表明：３－ 硝基苯甲醛缩氨基硫脲是通过亚胺基Ｎ 原子和Ｓ原子与金属离子形成配合物，这些配合物的抗癌活性均强于自由配体，锌配合物对腹水癌细胞的杀死率为１００％ 。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

4,4,7,7—四硝基—D3—三高立方烷的合成

从Ｄ３－三高立方烷－４，７－二酮出发，得到４，７－二硝基－Ｄ３－三高立方烷，通过控制反应时间，可将所得产物进一步分别氧化硝化为４，４，７－三硝基－Ｄ３－三高立方烷和目标化合物４，４，７，７－四硝基－Ｄ３－三高立方烷。     

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对－硝基酚与氯化苄、2，4－二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应，合成了对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果，结果表明，在最佳条件下对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。     

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以 2－氰基－ 4－硝基苯胺为原料合成 3－氨基－ 5－硝基－ 2、 1－苯并异噻唑,并使之与α－萘酚偶联,得到 2－ [3－（ 5－硝基苯并异噻唑）偶氮 ]－α－萘酚（ 5－ NO2－ BPAN）;测定了其离解常数,并研究了它与金属离子的显色反应。     

3-硝基肉桂酸和3-氨基肉桂酸的合成

3-硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成.本文以3-硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,成功制得3-硝基肉桂酸,然后再经铁粉还原,制得3-氨基肉桂酸.目标化合物的熔点和红外吸收光谱与文献相符.