肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

TiZSM—5催化剂催化乙醇脱水制乙醚

以浸渍离子交换法制备了ＴｉＺＳＭ－５分子筛催化剂，考察了它地不制乙醚反应的催化性能，实验结果表明：当浸渍液浓度为０．０５ｍｍｏｌ／Ｌ，反应温度为１６２℃，反应物进样空速为１．６６ｈ＾－１，气固相反应制乙醚，乙醇转化率可达８３．７％，乙醚产率为７３．０％，选择性为８７．２％，该催化剂还具有制备方法简单和价廉易得的特点，可开发应用价值。     

在单一溶剂乙醚中用氯苯制备格氏试剂

以普通镁粉或镁屑为原料，以乙醚为溶剂，在一定的条件下，成功地用氯苯制备了格氏试剂，氯苯格氏试剂的收率达９０％以上，并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论．     

10-（2，5-二羟基苯基）-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成研究

以1，4-二氧六环为溶剂，在回流温度下反应0．5h并经乙二醇单乙醚重结晶制备阻燃剂ODOPB，产率达到9lI8％，纯度达到98．8％．用红外光谱、核磁氢谱对产物进行结构表征，所得数据与其结构相吻合．该方法所用溶剂沸点适中、毒性小，具有操作简便、溶剂方便回收重复使用，成本低，环境污染少等特点，是工业化生产ODOPB的较佳方法．     

油菜花中黄色素的提取及稳定性研究

对不同试剂提取油菜花中的黄色素的效果作了比较，并研究了这种黄色素的稳定性。结果表明用乙醚提取效果最好，这种黄色素耐碱、耐热性好、对Na^ 、Ca^2 、Zn^2 、Mg^2 稳定。．     

玉米蛋白粉脱色方法初探

初步探讨了用乙醚、正已烷、过氧化苯甲酰对玉米蛋白粉进行脱色的方法。脱色分两步进行,预脱色正已烷优于乙醚,并得到了浸泡、抽提最佳时间和温度。二次脱色使用过氧化苯甲酰,用量为０．０７３ｇ／ｋｇ。     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。     

用磷钨酸／膨润土催化乙醇脱水制乙醚

膨润土经磷钨酸处理和热预处理制得了催化剂、用连续流动法，气－固相反应催化乙醇脱水制乙醚，催化效果良好，用正交试验法选择出乙醇脱水剂乙醚的适宜反应条件，并分别探讨了磷钨酸负载液浓度，反应温度和反应物进样流速对催化活性的影响。     

荔枝草各组分的分离及其抗氧化活性的研究

荔枝草用乙酸乙酯提取,去溶剂,得原提物３．０％,然后再分别用石油醚、乙醚、丙酮和乙醇依次溶解,各占原提物的５１．７％,３２．６％,８．１％和３．７％。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

基于表面等离子体共振技术检测水杨酸的新方法

水杨酸是一种广泛应用于医药、香料、染料和农药等方面的重要的有机化工原料,但使用不当会对人体造成伤害.为了对其进行快速灵敏的检测,采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作交联剂,通过光接枝的方法制备了对水杨酸有特异性吸附的分子印迹聚合物;基于表面等离子体共振检测技术研究了此聚合物对不同浓度水杨酸的吸附行为.结果表明所制备的聚合物灵敏度高,对目标分子有较高的识别特性,在10-11~10-6 mol/L浓度范围内对水杨酸的吸附有良好的线性关系,为水杨酸的快速检测提供了一种高灵敏度的新方法.      

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

微波辐射β分子筛负载SO_4~(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂的制备及安全性评价

采用正交实验优化涂膜剂的处方,成功制备了水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂,并用紫外分光光度计测定了涂膜剂中水杨酸含量,对其安全性进行了初步评价.结果表明:水杨酸在4～24μg/mL线性关系良好(r=0.999 3),方法平均回收率为101.5％.根据优化处方制备的水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂具有良好的成膜性,无皮肤刺激性,稳定性好,含...     

烟酰水杨酸的合成及调血脂作用初步研究

为寻找降血脂作用强、不良反应轻、安全有效的烟酸衍生物，以烟酸和水杨酸为原料，采用酰氯法经过二步合成了烟酸的衍生物烟酰水杨酸。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素的测定和分析，确证了该目标化合物的化学结构。并对该化合物调血脂作用做了初步研究，药效学试验结果表明，该化合物具有调血脂作用，并且比烟酸作用强，不良反应少。     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.