氨基酸纸层析实验的进一步探讨

针对展层与染色分两步操作带来的种种弊端，研究了氨基酸纸层析实验中展层与染色两步合一的实验条件，筛选出一种由70g苯酚、30g水和0．14g茚三酮组成的新展层剂，该展层剂分离效果良好，可以长期保存且背景无异常现象。同时还发现茚三酮可以抑制苯酚的氧化，解决了苯酚作为展层剂易氧化变红的难题。     

“转氨基作用”实验方法的改进

用改进的无水乙醇∶水∶尿素∶氨水配方做为展层剂代替传统的展层剂———饱和酚来检测氨基移换作用后的氨基酸含量。改进后的实验方法降低了苯酚对人体的危害,简化了实验步骤,降低了实验成本,取得了良好的实验结果,绿色环保。     

零余子黄酮类化合物的提取工艺优化及初步分离

探讨了零余子黄酮的提取工艺,最佳纸层析展层剂,利用正交实验对黄酮的醇提工艺进行优化,利用纸层析对零余子粗黄酮进行分离纯化,通过紫外灯下荧光颜色观察层析结果.结果发现零余子黄酮用80%的乙醇溶液,在75℃条件下回流时间3 h,回流次数3次的提取效果最好,最大得率为5.494 mg/g,平均回收率为99.41%.纸层析的最佳展层剂为甲醇∶冰醋酸∶水(20∶15∶85),通过对紫外荧光斑点检测,可将零余子黄酮分成4种物质.     

凝胶层析分离桔梗皂苷方法的研究

以桔梗为原料对桔梗总皂苷的分离方法进行了研究.采用超声波-水提法提取总皂苷,并采用凝胶层析法进行分离.通过单因素分析,确定了洗脱剂体积分数、上样量、流速、洗脱剂用量为影响凝胶层析的显著因素.通过凝胶层析分离实验确定了桔梗总皂苷的最佳分离工艺参数为:洗脱剂体积分数为70%,凝胶体积与上样量比为1∶4,流速为1 mL/min,洗脱剂用量与上样量为1∶1.     

己内酰胺插层有机膨润土复合材料的研制及其对甲基橙的吸附

以钠基膨润土为原料,用不同的表面活性剂进行有机改性,己内酰胺进行插层,制得插层有机膨润土复合材料.用分光光度法分析插层膨润土对染料废水的脱色性能,并探讨了反应温度、废水pH值、表面活性剂和插层剂的配比、振荡时间等因素对吸附性能的影响.结果表明:反应温度为70 ℃、废水pH值为6、插层剂和表面活性剂的配比为2∶1、振荡时间为1 h时,对甲基橙吸附率可达95.6%,对实际废水的脱色率达91.5%.     

硅胶G柱层析法制备卵黄卵磷脂工艺的研究

以鸡蛋卵黄为材料,采用二元有机溶剂为提取剂,丙酮为沉淀剂,应用正交试验确定卵黄卵磷脂的最佳提取条件;选择硅胶G为吸附剂,以不同有机溶剂配比组成的洗脱体系为洗脱剂,经单因素试验柱层析法纯化卵磷脂.结果表明:提取温度25℃,提取时间60min,醇醚体积比4∶1提取效果最佳;无水乙醇、甲醇混合溶剂为最佳纯化洗脱剂组合,并获得了纯度达99.3%的卵黄卵磷脂.     

钛金属固体法渗硼新技术

对传统固体粉末法渗硼工艺进行改进,用B4C和无水Na2B4O7代替非晶态硼作为供硼剂,制备出以TiB2为主要成分的表面渗层,并研究了原料成分和反应条件对渗层相结构及厚度的影响.研究结果表明:渗硼剂配料中Na2B4O7和B4C的质量分数比对渗层有很大影响,当w(Na2B4O7)∶w(B4C)=2∶6时,渗层厚度和表面清洁程度等综合性能最优;填充剂Al2O3能导致TiB2渗层脱落,且脱落程度随Al2O3含量的增加而加重;渗层厚度随处理时间的平方根呈线性增加;渗硼层厚度与试验温度的关系为d=aT2 bT c.     

茶多酚吸附分离工艺中吸附剂及洗脱剂的优选

在茶多酚吸附分离体系中,吸附剂及洗脱剂的优选是提高茶多酚效率的关键.在初步筛选试验的基础上,选定PA、AB-8及D4020三种树脂为吸附剂,以质量分数为85%的乙醇,乙酸乙酯及其混合液为洗脱剂,采用正交试验法,分析这几种吸附剂和洗脱剂对茶多酚的吸附及解吸效果,并且通过计算寻优,获得茶多酚吸附分离的最佳试验条件.结果表明,AB-8树脂对茶多酚的吸附性能最好,洗脱液中以质量分数为85%的乙醇∶乙酸乙酯∶水=1∶2∶1的混合洗脱液为佳.     

萃取-比浊法测定焦化废水中微生物疏水性的研究

研究了萃取-比浊法测定焦化废水中微生物疏水性,对比了3种萃取剂,发现四氯化碳吸附微生物的能力较强,菌体在四氯化碳-水界面和四氯化碳层能维持长时间稳定;选择最佳的菌液、萃取剂配比为2.67（菌液∶萃取剂=12∶4.5）;采用低转速离心（1 000 r/min、10 min）分离.并对实际焦化废水中主要微生物进行疏水比率测定,结合红外谱图分析,验证了该方法的简单可行.     

丙烯酸酯改性大豆蛋白制备胶黏剂

为有效提高胶黏剂的胶合强度,用丙烯酸酯接枝大豆蛋白进行乳液聚合反应,得到丙烯酸酯改性大豆蛋白胶黏剂;采用FT-IR表征产物,考察丙烯酸酯接枝大豆蛋白胶黏剂的固含量、黏度;通过正交试验确定胶黏剂制备、胶合板样板压制的最佳工艺条件.结果表明:改性大豆蛋白胶黏剂固含量为24.0%～27.3%,耐水性明显高于普通大豆蛋白胶;改性胶黏剂最佳制备工艺条件为p H在8.0～8.5,m(大豆蛋白)∶m(水)∶m(马来酸酐)∶m(引发剂)为80∶150∶3∶10,在该配比下胶合强度最好,胶合板的耐水性提高,胶合强度在0.70 MPa以上,均符合国家标准GB/T 9846—2004Ⅱ类胶合板要求;压制胶合板样板的最佳工艺条件为温度120℃、压强1 MPa、压板时间10 min,胶合板性能最佳,胶合强度达到1.12 MPa.     

莓叶委陵菜黄酮与三萜类成分提纯与HPLC条件的初步研究

在适宜的工艺条件下,即采70%乙醇,料液比为1：25,5次回流,水浴回流时间为2h,对莓叶委陵菜（Potentilla fra-garioides）中黄酮类、三萜类化合物进行了粗提取,经大孔树脂纯化,得到精制黄酮类、三萜类化合物溶液。然后探究其高效液相色谱分析的条件并在此条件下进行定性定量分析。结果表明：在流动相为乙腈和0.2%冰醋酸（体积比60：40）,流量为1.0mL/min,检测波长为280nm的色谱条件下,样品溶液与标准溶液的峰均较好,且峰形对称,芦丁和熊果酸有不同的Rf值,说明两者在此条件下可以很好的分离。该方法测定简便,分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

蒲地蓝消炎片质量控制方法研究

目的：建立蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（13：3．5：1：1．5）,用2％FeCl3乙醇溶液显色。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量,色谱条件为Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（42：58）,检测波长为278nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱中供试品与对照品在相应位置上具有相同颜色的斑点。黄芩苷在0．2～2．0ng范围呈良好的线性关系,r=0．9998,回收率为99．65％,RSD为1．60％。结论：本法操作简便快速,分离效果好,稳定性高,重现性好,可全面控制蒲地蓝消炎片的质量。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

细菌芽孢染色方法的改进研究

本文对Schaeffer与Fulton染色方法进行了改进,提出了合理的染液浓度和合理的染色时间。     

Ti-MCM-41分子筛对苯酚羟化反应的催化性能研究

本文用自合成的Ti-MCM-41分子筛为催化剂,苯酚和H2O2直接氧化法合成苯二酚。用化学分析和色谱分析来确定H2O2的分解率、利用率、苯酚的转化率、苯二酚的选择性。反应温度70℃、反应时间7h、进料比：n（苯酚）In（H2OM2）=3：1;n（苯酚）／n（Ti-MCM-41）=10：1是较为理想的条件。     

反相毛细管液相色普柱填充效能评价的实验设计

以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物，甲醇作为流动相，对毛细管C18柱进行了塔板高度-流速关系曲线的测定，取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性，测试方便，适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。     

高效液相色谱法（HPLC）研究不同干燥温度下阿拉坦五味丸中没食子酸含量

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）测定不同干燥温度下蒙药阿拉坦五味丸中没食子酸含量变化．方法：采用大连江申centurysil C18-EPS（250L×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-（0．20％）磷酸水溶液（5：95）为流动相进行等度洗脱,检测波长为272nm,流速为0．80ml／min．结果：没食子酸在0．25μg-2．5μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99．13％,RSD=0．324％．结论：该方法精度高,分离度好、重复性良好,结果准确可靠,可用于阿拉坦五味丸中有效成分没食子酸的质量及干燥温度的控制．     

人工脂质体染色方法的探究

在一定的温度、渗透压、离子强度条件下,利用脂质体材料L-α-phosphatidylcholine制备人工脂质体,借助结晶紫染液、美蓝染液、复红染液、钼蓝染液、苏丹黑染液,对脂质体进行染色,结果表明经结晶紫染色后的脂质体在光学显微镜下具有形态大小分明、数量多、立体结构清晰等特征.为了优化染色方案,进一步获取最佳染色配比,实验进行了梯度染色,得到了背景清晰、脂质体立体结构明显的最佳染色方法,解决了光学显微镜下不易分辨脂质体的问题,为后续实验的开展奠定基础.     

西南鬼灯檠的化学成分研究

目的：对西南鬼灯檠化学成分进行初步研究。方法：采用溶剂法提取西南鬼灯檠的化学成分,常规硅胶柱层析、凝胶过滤层析和薄层色谱分离纯化,根据化合物的物理、化学性质和波谱解析鉴定了4个化合物。结果：4个化合物分别被鉴定为儿茶素（catechin,Ⅰ）、儿茶素-3—O-没食子酸酯（epicatechin-3—O-gallate,Ⅱ）、岩白菜素（bergenin,Ⅲ）和齐墩果酸（oleanoli cacid,Ⅳ）。结论：这4个化合物均是首次从西南鬼灯檠中分离得到。