铀的容量分析——氯化亚锡还原法

测定铀最常用的容量法是将六价铀溶液经过Jones还原器还原为四价铀,然后用氧化剂滴定。但在例常分析中希望用直接加入还原剂的方法使操作手续简捷。Kern曾用氯化亚锡为还原剂在酸溶液中长时间煮沸不能使铀得到定量的还原。Main则加铁为催化剂得到97.8％还原,要得到定量还原还必须加入磷酸;并且指出如果仅有磷酸而无铁催化剂反应也不完全。本文研究这一还原反应中铁与磷酸的催化作用,得到与Main     

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法是试样用盐酸加氟化钠加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成"钨蓝",再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。通过调节不同的还原酸度,还原温度,试剂用量和溶样时间,对其最佳实验条件进行了优化。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法测定铁矿石中铁含量,相对标准偏差在0.68%~2.6%之间,回收率在91.9%~97.9%之间,方法准确可靠。     

用氯化亚锡非水溶液测定铜矿石中的铜铁

本试验以HCl-HNO_3-KClO_3饱和溶液溶矿,用NH_4Cl-NH_3·H_2O小体积分离铜、铁,用丙三醇-无水乙醇(3:1)氯化亚锡标准溶液分别以碘量法测定铜和以磷钼酸作指示剂直接测定铁。本法操作简单,且消除了氟盐、汞、铬(Ⅵ)对水体的污染。对五种含铜、铁量不同的铜矿管理样进行分析,其结果与原结果基本吻合。     

高氯酸-重铬酸钾无汞测铁法

提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡，重铬酸钾标准溶液滴定Fe^2 的无汞盐测定铁矿石中全铁的新方法。用该法测定了铁矿石中的铁含量，其相对偏差为0．09％，且测定结果与经典法非常一致。     

粉末催化剂的制备及其可见光催化降解水杨酸

以硫酸钛为原料用水热法制备了铁掺杂TiO2粉末,用SEM和XRD测定了样品的形貌和晶型,研究了以自制的铁掺杂TiO2对水杨酸溶液的可见光催化降解作用。结果表明：所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2（即A-TiO2）。可见光照射下,用自制的铁掺杂A-TiO2降解水杨酸溶液的最佳条件是：50 mg.L-1的水杨酸溶液中加入0.1162 g掺8%铁掺杂（摩尔比）A-TiO2粉末,室温下恒温反应2 h,降解率为34.25%。     

反应条件对SnCl_2-TiCl_3-K_2Cr_2O_7法的影响

为了从理论上对矿物质中全铁含量的测定进行深入研究,利用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法对其实验条件进行了较详细的分析和研究。SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法即试样用盐酸加氟化钠加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。通过调节不同的还原酸度,还原温度,试剂用量和溶样时间,对其最佳实验条件进行了优化。结果表明,当还原酸度为4．0mol·L^-1,还原温度范围在60--70℃,浓HCI选取30mL进行溶解,溶样时间25min时,测定全铁含量的准确性最高。为SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法准确测定矿物质中全铁含量提供了最佳的实验条件。     

利用硫酸铜与黄磷的反应原理测定黄磷中砷含量

本文利用硫酸铜溶液与黄磷生成磷化铜黑色沉淀的原理。黑色磷化铜用硝酸溶解,在硫酸介质中,铜不分离,直接用氯化亚锡作预还原剂,以锌粒作还原剂,将砷还原为砷化氢逸出,将砷化氢气体收集于含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液中,形成红色络合物,进行光度法测定。实验证明:该方法简便易行,大大降低了分析时间和分析成本。加标量为20μg时的回收率在98.7%～100.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。与国家标准对比,分析结果准确可靠。     

锌基底上含金属锡的超疏水表面的制备

针对超疏水金属表面广阔的应用前景,采用氯化亚锡的丙酮溶液,十八硫醇的丙酮溶液为疏水剂在锌基底上构建了超疏水表面,通过X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了结构表征和疏水性能测试.结果表明,超疏水表面具有微纳米阶层结构,静态接触角为158°,滚动角小于5°.     

以磷酸为掩蔽剂的铁(Ⅱ)-邻二氮菲分光光度法间接测定雪莲果中维生素C含量

利用维生素C定量将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮菲发生显色反应,多余的铁(Ⅲ)用磷酸溶液掩蔽.结果表明,在pH=4.0的溶液中,维生素C的线性范围为0～12.8μg.mL-1,表观摩尔吸收系数ε=2.03×104L.mol-.1cm-1,加标回收率为97.3%～98.5%,变异系数为1.1%.该方法简便、准确、灵敏,是测量新鲜雪莲果中维生素C的一种有效方法.     

氧化锌矿溶出液的净化

以中低品位氧化锌矿的硫酸铵焙烧熟料溶出液为原料,其中主要含有Zn SO4,Fe2(SO4)3及Al2(SO4)3,以碳酸氢铵为除杂剂,采用黄铵铁矾法和水解法去除溶液中的杂质Fe和Al以得到较为纯净的Zn SO4溶液,实验考察了溶液p H值、反应温度、反应时间对除铁率的影响,得到了黄铵铁矾渣,继续调节硫酸锌溶液的p H值以水解去除溶液中的Al,得到铝渣.采用XRD,SEM,化学成分分析等手段对黄铵铁矾渣、铝渣进行了表征,结果表明黄铵铁矾发育良好,颗粒规则,氢氧化铝粒度不均匀.     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

微量钨的荧光测定法

在钢铁分布中常遇到微量钨的没定,岩石分析中微量钨的测定也偶尔遇到,钨含量在0.5%以下时重量法容量法均不适用,其他适用于微量钨测定的方法也不多。常用的方法为硫氰酸钠一氯化亚锡比色法,二硫酚比色法和极谱法。硫氰酸钠法系以硫氰酸钠和新配制的氯化亚锡溶液为试剂,在8.5-9.5N盐酸溶液中钨显示黄色,可在20分钟后进行比色。此法适用的范围为0-0.85％W,绝对误差在±0.01％之内,铁和小量的铝、锑、铋、铅、锰、钛、锆等离子不发生     

化学浴法沉积SnS薄膜的机理分析

研究了以硫代乙酰胺、三乙醇胺、氯化亚锡和氨水作反应物，氯化铵作缓冲剂，采用化学浴法制备SnS薄膜的化学反应机理，分析了络合剂和氯化铵对反应的影响。结果表明，硫代乙酰胺和氯化亚锡主要为SnS薄膜的形成提供Sn^2 与S^2-，三乙醇胺作为络合剂可以维持溶液中Sn^2 的浓度，氯化铵的加入可使反应液PH值在反应中平稳变化，有利于高品质薄膜的形成。     

氯化亚锡还原光度法测定磷含量的实验条件研究

氯化亚锡还原光度法测定磷含量时,酸度对实验的影响较大,氢离子浓度低于0.4 mol/L时,钼酸铵可以直接与氯化亚锡反应,溶液显蓝色,测定的理想酸度在0.5~0.6 mol/L;此外,显色反应后,应在10~30 m in测定完成。     

载铁改性活性炭对溶液中六价铬[Cr(VI)]的吸附研究

以磷酸法活性炭(PAC)为原料,通过不同铁盐溶液浸渍法制备载铁改性活性炭(Fe-PAC),采用二苯碳酰二肼分光光度法检测其对水中Cr(Ⅵ)的吸附效果,考察了铁盐浓度、溶液pH值等因素对吸附效果的影响,研究了吸附平衡时间、吸附动力学,利用XPS、BET等方法对改性活性炭进行表征。结果表明：硫酸亚铁溶液浸渍改性活性炭对Cr(Ⅵ)吸附最佳,硫酸亚铁溶液浓度为0.20mol/L,载铁改性后活性炭对水中Cr(Ⅵ)的吸附量从10.18mg/g提高到22.56mg/g;溶液pH值为2.0时,Cr(Ⅵ)去除率达到95%;通过XPS检测改性后活性炭表面负载有二价铁及三价铁氧化物;吸附动力学实验表明改性活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附符合伪二级动力学方程,以化学吸附占主导;采用氮气吸附等温线对其比表面积及孔隙分布分析,结果表明由于铁氧化物堵塞孔隙,改性后活性炭的比表面积减小。     

硅胶负载酞菁铁的制备及其催化降解结晶紫的研究

采用原位合成法将酞菁铁负载于二氧化硅载体上,用红外光谱和X-衍射进行了表征.以硅胶负载酞菁铁为催化剂,在过氧化氢存在下,降解模拟废水溶液中的结晶紫,考察了结晶紫的不同起始浓度、反应温度、催化剂量、过氧化氢量等对结晶紫降解速率的影响.结果表明,硅胶负载酞菁铁可以催化过氧化氢对模拟废水溶液中的结晶紫进行有效降解.     

含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)测定法

本文介绍一种经处理过的含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的测定方法;样品在pH为4.5～5.0的HAc～NaAc介质中用H_2O_2浸取12～24小时,样品中的Fe(Ⅱ)以Fe(Ⅲ)的形式进入溶液,弃去滤渣,用NaOH将滤液中Fe(Ⅲ)沉淀,过滤,用1:1HCl溶液将Fe(OH)_3沉淀溶解,用常法测定溶液中的铁含量,即得样品中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的含量。样品中的Fe(OH)_3和Cr(Ⅵ)化合物对测定结果无影响。     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。     

芳香族硝基物的測定

硝化反应是芳香族有机物的重要反应之一,在工业方面,硝化工程也是一个重要的单元作业,由于这个反应所得的产物——硝基物在有机物中占一大类,诸凡染料、炸药、医药等中间体皆属之,所以芳香族硝基物的测定在有机分析中也占一相当位置。测定硝基物的方法很多,最常用的是下列几种:(一)将硝基物用已知浓度的氯化亚锡盐酸液还原为胺类,然后再以氧化剂(碘液或高锰酸钾液)反滴,由于还原剂的消耗量来计算硝基物的含量,或硝基的百分数。(二)以三氯化钛为还原剂将硝基物还原为胺类,剩余的还原剂以铁矾液反     

溶液共沸法直接合成较高分子量的聚乳酸

采用溶液共沸法直接缩聚制备聚乳酸。探讨了复合催化剂、溶剂用量、反应时间及反应装置对聚乳酸相对分子质量的影响。结果表明:以乳酸质量分数w=0.01的复合催化剂(其中氯化亚锡与对甲苯磺酸质量比为1∶1)为催化剂,溶剂与乳酸的体积比为0.75∶1.00,在氮气氛保护下反应35 h左右,能得到重均分子量为6.6×104的聚乳酸。