反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

高锰酸钾-硫代硫酸钠-延胡索乙素化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,延胡索乙素与高锰酸钾和硫代硫酸钠的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定延胡索乙素的新方法 .方法的检出限为 3× 10 - 8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g/mL ,对 4 .0×10 - 6g/mL延胡索乙素进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 % .方法用于药剂中延胡索乙素的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

流动注射电化学发光法测定色氨酸

将恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ),基于Mn(Ⅲ)能直接氧化色氨酸产生化学发光,建立了流动注射电化学发光测定色氨酸的新方法。在优化的实验条件下,测定色氨酸的范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,相关系数为0.9996,方法的检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差r=2.2%(1.0×10-5g/mL,n=11)。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定乳酸依沙吖啶的含量

在酸性条件下,乳酸依沙吖啶被高锰酸钾氧化,在甲酸增敏作用下产生强烈的化学发光.结合流动注射技术,建立了测定乳酸依沙吖啶的流动注射化学发光分析法,研究了影响化学发光强度的各种因素,初步讨探了可能的化学发光机理.在优化的实验条件下,体系对乳酸依沙吖啶的测定线性范围为1.0×10-7~3.0×10-5g/mL;检出限(3σ)为3×10-8g/mL;对5.0×10-6g/mL乳酸依沙吖啶进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.0%.本法用于乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶的含量分析,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素

采用流动注射技术,研究了酸性条件下高锰酸钾与异丙基肾上腺素的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为2.0×10-8～1 0×10-5g/mL对4.0×10-7g/mL异丙基肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1 5%.方法用于测定盐酸异丙基肾上腺素的含量,结果与药典标准方法相一致.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.