二溴羟基苯基荧光酮-Mo(Ⅵ)蛋白质光谱探针研究

研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－Ｍｏ（Ⅵ）配合物作为蛋白质光谱探针的结果。在ｐＨ２．０￣４．０ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲介质中,乳化剂ＯＰ存在下,ＤＢＨＰＦ－Ｍｏ（Ⅵ）室温下与蛋白质迅速形成稳定的复合物,使ＤＢＨＰＦ－Ｍｏ（Ⅵ）配合物５３２ｎｍ处吸收峰值降低,根据这一变化可以定量测定微量蛋白质。该法选择性佳,稳定性好（达２４ｈ）,可直接用于人尿或人血清蛋白质的定量测定,结果与Ｐｒａｄｆｏｒｄ法相     

钨(Ⅵ)-二溴羟基苯基荧光酮配合物光谱探针测定蛋白质

研究了W(Ⅵ)- 二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)配合物与蛋白质的相互作用及光谱性质.提出了以W(Ⅵ)-二溴羟基苯基荧光酮配合物作为光谱探针测定微量蛋白质的方法.实验结果表明,在pH为 2.43的 Hac-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,DBHPF - W(Ⅵ)在室温10 min 后与蛋白质形成稳定的复合物,最大吸收波长在573 nm处.蛋白质浓度在0～5 mg·L-1 范围内符合比尔定律,复合物的表观摩尔吸光系数为ε=7.81×105 L·mol-1·cm-1.该方法具有很高的灵敏度和选择性,可直接用于人体尿液、新生牛血清中蛋白质的测定,回收率分别为103%和107%.     

复配型微乳液介质苯基荧光酮光度法测定痕量铅的研究

研究了在微乳液介质中 ,在pH =9.5时 ,铅与苯基荧光酮 (PF)显色生成稳定的 1:3配合物 ,在 5 72nm处摩尔吸光系数为 6 .0 4× 10 4L·mol-1·cm-1,铅含量在 0～ 1.2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,用所拟方法测定水样中的微量铅 ,结果满意     

二溴羟基苯基荧光酮催化褪色光度法测定痕量钴的研究

研究了Co(Ⅱ)在碱性介质中催化过氧化氢氧化二溴羟基苯基荧光酮的新指示反应及影响反应速率的因素,建立了测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。灵敏度为24×10-10g/L,测定范围为0～06×10-9g/mL。该方法可用于药物维生素B12中Co(Ⅱ)含量的测定     

二甲氧基羟基苯基荧光酮测定锡的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。酸性介质中 ,在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,试剂与锡形成稳定的络合物 ,在 5 10nm处具有最大吸收 ,其表观摩尔吸光系数ε510 =1.17× 10 5L·mol-1·cm-1,锡含量在 0 - 8μg/ 10mL范围内符合比尔定律。该方法应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定 ,结果满意。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜

基于在pH=7.2-7.6的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中，在表面活性剂CTMAB存在下，二甲氧基差劲基苯基荧光酮（DMH-PF）与铜反应形成1：2配合物，使体系产生荧光猝灭，建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。该体系的激发波长λex=516nm,发射波长λem=546nm，猝灭量与Cu浓度在0-0.072mg/L范围内呈线性关系，检出限为0.00045mg/L，体系稳定，灵敏度高，采用巯基棉分离富集铜，用于钢样、茶叶、人发、地下水中微量铜的测定，结果满意。     

苯基荧光酮荧光光度法测定微量锡的研究

本文应用表面活性剂存在下的胶束增溶，增敏，增稳作用，研究了溴化十六烷基三甲基铵胶束体系中，苯基荧光酮测定微量锡的荧光法及其条件，于０．６－１．０ｍｏｌ／Ｌ酸度下，试剂与锡形成橙红色的胶束络合物。在λｅｘ／λｅｍ＝５３２ｎｍ／５８５ｎｍ处产生强荧光，线性范围０－１０．０μｇ／２５ｍｌ，最低检出限１．２ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差３．８％《     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了阳离子表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与锰(Ⅱ)的显色反应。研究表明在pH为12时,锰与试剂形成比为1:4的紫色络合物。络合物的最大吸收波长为605nm.在此波长下测得表观摩尔吸光系数为(1.88×105Lmol-1cm-1)。锰量在0-5ug／25ml范围内符合朗伯比尔定律。     

无萃取-分光光度法测定电解铅中的微量锑

本文将1982年刘绍璞、刘忠芳提出的无萃取-分光光度法应用于电解铅中的微量锑之测定。所得的测定结果的准确度、精密度和回收率都是令人满意的。     

氢化物—石墨炉原子吸收法测定锑

本文采用氢化物—石墨炉原子吸收法成功地测定了样品中的锑,其灵敏度为10.8pg;检出限为9.21pg;线生范围为150mg/l;精密度(R.S.D)为0.78％。     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

荧光素二聚体荧光探针测定硫酸庆大霉素的同步荧光光谱研究

基于荧光素二聚体与硫酸庆大霉素通过电荷作用而产生荧光信号变化,建立了以荧光素二聚体为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定硫酸庆大霉素的新方法。结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～25.0μg/mL,检测限(3σ/K)为6.0×10-8g/mL。用于实际样品分析,测定回收率为100.2%～101.0%,相对标准偏差为1.3%～2.1%。     

高频红外吸收法测定锑精矿中的硫含量

采用高频红外吸收法测定硫化锑精矿和氧化锑精矿中的硫含量.确定出最佳分析条件是用1.50g钨粒 0.50g锡粒 0.60g纯铁作助溶剂.硫化锑精矿称样量为0.00500g,氧化锑精矿称样量为0.20000g,分析时间以65s较为适宜.RSD(硫化锑)=1.31%(n=8),RSD(氧化锑)=2.03%(n=8).     

剥谱方法解析海洋沉积物粒径谱

建立了剥谱解析沉积物粒径谱方法，该方法用高斯函数表示每个组分的粒径谱，由总谱数据确定高斯函数参数．应用该方法对胶州湾沉积物粒径谱进行了分析．分析结果显示：胶州湾不同站点沉积物的细粒径组分比较相似．显示其来源一致性；粗粒径组分则随着采样站点的不同存在显著的差异．     

美他环素的共振瑞利散射法测定

在弱酸性介质中,茜素红(ARS)-铕(Eu)-美他环素(MTC)三元配合物的形成,导致体系光散射信号增强,据此建立了一种新的测定美他环素的共振瑞利散法(RRS).研究了相应的光谱特征及反应条件,且RRS强度与美他环素浓度在0.08848-4.424 μg/mL时呈良好线性,检出限为0.07322 μg/mL.此方法可用于片剂、胶囊中MTC的测定,且对卵清样品中的MTC进行加标回收,结果满意.     

同位镀锑膜示差脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅

本文研究示差脉冲伏安分析法测定溶液中痕量重金属铅离子。以同位镀锑膜电极作为工作电极,0.5mol/L KCl溶液作为支持电解质,铅离子的溶出峰在-0.47 V,富积时间为110 s,在(0~80)μg/L浓度范围内峰电流与铅离子浓度呈线性关系,对于溶液中铅离子的检测限达到0.06μg/L。同位镀锑电极具有廉价、低毒性、高灵敏和稳定性好的特点,可以用于环境水样中重金属离子的实时分析检测。     

探针曲克芦丁测定蛋白质的实验研究

曲克芦丁是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物,能够与牛血清白蛋白（BSA）相互作用生成复合物,进而导致牛血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化;曲克芦丁与牛血清白蛋白体系的同步荧光光谱强度和牛血清白蛋白的浓度呈良好的线性关系,因而提出建立以曲克芦丁为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定牛血清蛋白质的方法。结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与牛血清白蛋白的浓度在0.5×10-6～7.5×10-6 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,这种良好的线性关系为检测蛋白质含量提供了一种新的测试手段。     

石墨探针原子化法测定土壤中的铅与镍

研究了石墨探针原子化测定土壤中铅与镍的方法．该法的检出限、灵敏度和抗干扰能力都优于普通的管壁原子化法，可不经化学分离直接测定土壤消化液中的铅与镍。提出了一个关联分析方法各基本评价指标的新的评价函数，可用来对分析方法进行综合评价。