方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

铁(Ⅲ)-2.2′-联吡啶分光光度法测定维生素C和头孢氨苄

本文基于维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄（ＣＥＸ）能定量将Ｆｅ（Ⅲ）－２．２′－联吡定还原为红色Ｆｅ（Ⅱ）－２．２′－联吡啶．建立了测定维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄的新体系．并将方法用于制剂分析，取得较好的结果．     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

钼蓝光度法测定头孢氨苄

研究了头孢氨苄的降解产物与钼多酸在低浓度硫酸介质中形成钼蓝的反应.建立了硫酸浓度为0.02mol/L,钼多酸浓度1.6×10-3 mol/L,水浴加热40 min,测量波长为660nm条件下头孢氨苄的测量方法.结果表明头孢氨苄含量在0～45 mg/L范围内符合比尔定律,对10 mg/L头孢氨苄测定7次的相对标准偏差为2.0 %,加标回收率为95 %～105 %.本法线性范围宽,稳定性好.     

3,5—diBr—PADAP—Triton X—100光度法测定微量铜

本文系统研究了在表面活性剂TritonX－100存在下，3，5—diBr—PADAP与Cu（Ⅱ）的显也反应性能，提出了测定微量铜的新方法．在pH3．5HAc－NaAc缓冲液中，Cu（Ⅱ）与3，5-diBr-PADAP形成1：2配合物，其最大吸收波长为573nm，表观摩尔吸光系数为8．5×104，Cu（Ⅱ）含量在0～4μg／10ml范围内服从比耳定律．在确定条件下，大量金属离子不干扰，反应有较好的选择性．方法直接用于铝合金中微量铜测定，结果满意．     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法．以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作柱中衍生剂，研究了分离、测定Ve（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的EDTA螯合物的最佳条件．在Waters Spherisorb ODS2色谱柱上，以甲醇-水（体积比40：60）作流动相（pH=5．29），在265nm处检测，Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的最小检出限分别为0．053和0．176ng．常见阳离子和阴离子均不干扰测定，用该方法测定了人发中铁和铜的含量．     

两个Cu（Ⅱ）配位超分子的研制及光物理性质

采用水热和溶剂热方法合成了2个Cu（Ⅱ）配合物：[Cu（C3H2O4）（phen）（H2O）]2·3H2O（1）和[Cu（inic）2（H2O）3]·H2O（2）（phen=邻菲啰啉;inic=异烟酸根）.通过单晶X射线衍射、IR、UV-Vis-NIR吸收光谱、表面光电压光谱（SPS）对其进行了结构表征和物性测试.结构分析表明,2种配合物均为单核Cu（Ⅱ）配合物.配合物（1）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位环境为畸变的四方锥构型;配合物（2）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位微环境为畸变的四方锥构型.丰富的分子间氢键将它们网联成了2D配位超分子.2种配合物的SPS在300～800nm范围内都呈现出正的表面光伏响应,表明它们都具有一定的光电转换能力.分析讨论了2种配合物的电子光谱和SPS谱.     

高铜物料中硫酸根的容量测定

以茜素红作指示剂,在pH 2.5—3.0、酒石酸-酒石酸氢钠和乙醇存在下,加入适当的掩蔽剂,用氯化钡标准溶液直接滴定高铜物料中的硫酸根,能得到与重量法一致的结果.通过对3种不同产品中的硫酸根的测定,证明本法测定快速、重现性好、准确度较高。     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

染料离子缔合三元络合物反相萃取光度法研究──2，2′联喹琳─甲酚红体系测定微量铜（Ⅰ）

本文研究了铜（Ⅰ）－２，２′联喹琳（Ｂｉ－ｑｕ）－甲酚红（ＣＲ）络合物的萃取及分解反应，利用分解游离出的ＣＲ水相间接测定铜含量。表现摩尔吸光系数由２．１１×１０４Ｌ／ｍｏｌ／ｃｍ增至６．３２×ｌ０４Ｌ／ｍｏｌ／ｃｍ提高３倍，０．４～４ｍｇ／Ｌ铜服从比耳定律。该方法选择性高，可不经分离直接用于铝合金中微量铜的测定。     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

乙腈-NaCl-H2O双水相萃取ICP-AES测定食盐中的铜和铅

研究了乙腈-NaCl-H2O双水相体系的分相条件及在吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做络合剂时对铜和铅的萃取行为,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)建立了一种测定食盐中铜和铅的方法.该方法在萃取Cu和Pb的同时去除了大量的NaCl基体,从而在ICP-AES测定食盐中痕量Cu、Pb时,去除了高盐的基体干扰.实验中铜和铅的平均回收率分别可以达到106.0%和96.2%,RSD为0.76%和0.83%,计算得出检出限分别为5.0×10-4mg.kg-1和2.3×10-2mg.kg-1,结果令人满意.该方法为高盐样品中金属离子的检测提供了一种新思路.     

流动注射催化光度法测定痕量铜

本文基于在碱性介质中,铜(Ⅱ)对过硫酸铵氧化还原型酚酞有明显的催化作用,采用流动注射停流技术,优化了实验条件,建立了流动注射催化光度法测定痕量铜的新方法,线性范围为0～500ng·ml~(-1),检出限为94pg·ml~(-1),用于地下水及环境标准样品的分析均获得结果。     

催化光度法同时测痕量铜、钴的研究

本文研究了痕量铜、钴对过氧化氢氧化铬天青S褪色的催化作用,利用不同酸度下的反应速度差异,建立了催化光度法同时测定痕量铜、钴的新方法.     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

电化学发光测定污水中的铜

研究了一种新的荧光素电化学发光体系并应用于废水中铜含量的检测．对检测条件，如施加电位、溶液pH、表面活性剂等因素进行了优化，得到了最佳实验条件．对多种金属离子和阴离子是否具有增敏或抑制电化学发光作用进行了考察，结果发现只有铜离子(Ⅱ)显示了明显的增敏作用．根据以上现象建立了一种选择性好、不需要样品预处理直接检测水样中铜离子含量的简单分析方法．将样品分析结果与ICP-AES方法所得到的结果进行了对照，验证了方法的可靠性。     

导数光谱CPD法同时测定生物样品中的铜和锌

用ＣＰＤ矩阵法解析高灵敏ｍｅｓｏ－四－（４－甲氧苯基）卟啉—铜、锌显色体系的导数光谱，提出了同时测定生物样品中铜和锌的计算分析方法．该法灵敏度高，选择性好，在ｐＨ７．０５且有吐温８０存在时，用于人发和血清样品中铜、锌的同时测定，结果与原子吸收法相吻合