过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位测定法

提出了一种以甲苯或乙醇为溶剂测定过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位滴定法,此法操作简单快捷、自动化程度高、重复性好、准确度高,实测样品中苯甲酸的回收率为98%~102%,相对标准偏差(n=6)小于1%,适合于过氧化苯甲酰生产使用过程中质量控制的快速测定。     

分光光度法测定苹果汁中的苯甲酸

采用吸光光光度法测定苹果汁(康师傅)中的苯甲酸,在220.8nm波长下测定苯甲酸标准溶液,吸光度与浓度成线性关系,线性方程为A=0.087c+0.11167,相关系数R=0.9799.回收实验测定回收率为98.0%-100.8%,向苯甲酸提取液加标测试,测定样品溶液中苯甲酸的含量,该法快速、便捷、可靠.     

过氧化苯甲酰在水溶液中的降解机理研究

过氧化苯甲酰，又称过氧化苯酰，呈强氧化性，在有还原介质存在下，可被还原为苯甲酸^[1]．它在化^[2,3]、医药^[4,5]、食品工业^[1,6,7]等领域中有广泛应用．但是对于它在水溶液中的降解机理未见报道，通过对其降解机理的研究，可为在应用中有效控制过氧化苯甲酰的用量而提供理论依据．本文即应用分光光度法^[8]研究了过氧化苯甲酰在水溶液中的降解机理．     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰

目的研究采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。方法采用C18柱,以甲醇-水(80∶20,体积比)为流动相,检测波长235 nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果BPO在1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为1.511 ng/mL,方法的回收率为95.8%~101.8%,相对标准偏差为0.33%~1.40%。结论该方法准确、快捷,可用于面粉中过氧化苯甲酰的测定,结果满意。     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究

基于在酸性条件下过氧化苯甲酰氧化KI生成I2,I2与淀粉作用生成I2-淀粉蓝色化合物的特效反应,建立了测定面粉中过氧化苯甲酰的分光光度法.研究表明I2-淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540nm,在过氧化苯甲酰浓度为0.010-0.085 g/kg的范围内与吸光度变化呈线性关系,检出限为0.0032 g/kg,相对标准偏差0.83%.方法具有简单,准确和灵敏度较高的优点.     

ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

原子荧光光谱法测定土壤中砷

样品采用混酸(HNO3+HClO4+H2SO4)消化,控制10%盐酸介质,以抗坏血酸-硫脲还原,用原子荧光光谱法测定。加标回收率为94.2%,相对标准偏差0.65%(n=11),检出限0.08ng.mL-1,测定土壤、水系沉积物等标准物质中砷的含量,测定结果在标称值范围内。     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

洋葱块茎中还原糖测定方法对比研究

本文采用DNS比色法、还原糖测定仪两种方法对洋葱块茎中的还原糖含量进行测定。结果表明,还原糖测定仪法的标准偏差和变异系数均小于DNS法,其回收率为101.7%。     

紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究

建立3,5-二硝基水杨酸显色紫外可见分光光度法快速测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法。最大吸收波长496nm,显色剂用量为2mL,在沸水浴中的显色时间为3min,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为：у=1.163C-0.0957,相关系数r=0.9993,平均加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.78%,线性范围为0.1～1.0mg/mL。用该方法对16种复印纸样品水解液中还原糖含量进行测定,达到了鉴别复印纸样品的目的,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法。     

异烟肼的Cu2+-新亚铜试剂分光光度法测定

异烟肼还原Cu^2＋为Cu^＋,以新亚铜试剂为显色剂,Cu^＋与新亚铜试剂生成黄色络合物,借以分光光度测定.研究结果表明：在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.1～1.8μg/mL,回归方程为A=0.174X＋0.012,相关系数r=0.999 0.检出限为0.02 μg/mL,对1 μg/mL异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差（RSD）为0.5%.平均回收率为99.5%.     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

3-氨基苯甲酸的合成

3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混酸硝化反应制得3-硝基苯甲酸,然后经过两种还原方法得到3-氨基苯甲酸,包括铁粉的还原方法和金属钯碳的催化还原.经过对比发现:在3-硝基苯甲酸的还原反应中,钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性,收率达到95%.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。     

关于粮食专用检测仪器高效液相色谱仪进样操作的探讨

笔者结合小麦粉中过氧化苯甲酰（面粉增白剂）的测定-高效液相色谱法（GB/T22325-2008）与自身实践进行了总结,愿与各位专家、同行共同探讨手动进样操作时的注意事项,为粮食面粉增白剂的精确检验和粮食安全做出贡献。     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。