水热法制备La_2O_3微球及其电催化产氧性能研究

采用水热反应法,以硝酸镧、尿素和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,制备形貌均匀的La_2O_3微球材料.扫描电子显微镜和X射线衍射仪对样品进行形貌和结构表征,对样品进行电催化析氧活性测试.结果表明,合成样品物相单一,形貌均匀,具有球状结构,其直径约为1微米.电催化测试表明,在电流密度为10mA/cm~2时,其析氧过电位为420mV,塔菲尔斜率为119mV/dec,具有较好的电催化活性.     

普鲁士蓝结构转化的尖晶石型NiFe_2O_4/C和CoFe_2O_4/C纳米材料的析氧性能

为了拓展金属有机骨架化合物(MOFs)在电催化中的应用,本文采用水浴共沉淀法制备了双金属普鲁士蓝类似物(PBA),经过高温转化后得到纳米复合材料Ni Fe_2O_4/C和Co Fe_2O_4/C;利用X-射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物的晶型结构和形貌进行了表征,结果表明Ni Fe_2O_4和Co Fe_2O_4颗粒为尖晶石结构,呈现出球状或粉末状的均匀分散;在1 mol/L KOH中测试了2种复合材料的电催化析氧(OER)活性与稳定性,结果表明2种材料均表现出良好的OER活性和稳定性。本研究提出了一种利用MOF结构在高温分解过程直接制备电催化剂的方法。     

Ni-Cu合金的脱合金制备及其析氢电催化性能

通过真空熔炼与固溶处理相结合的方法获得Ni_(30)Mn_(70)和Ni_(20)Cu_(10)Mn_(70)前驱体合金,经电化学脱合金化法制备纳米多孔Ni及Ni-Cu合金,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析合金相组成和微观结构,运用线性扫描伏安法、交流阻抗、方波电位法及计时电位法研究电极的析氢电催化性能.结果表明:纳米多孔Ni-Cu合金电极具有较高的电催化析氢性能,在0.1 A/cm~2电流密度下,析氢过电位仅19 mV,具有较好的电化学稳定性.     

Co4S3纳米片的制备以及Fe3+掺杂对其电催化析氧性能的影响

采用溶剂热和超声剥离相结合的方法制备了超薄Co₄S₃纳米片,通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线衍射分析（XRD）、拉曼光谱（Raman）等手段对其进行了结构和形貌的表征,并研究了其电催化产氧性能。结果表明,Co₄S₃纳米片在电流密度为10 mA/cm²下的过电势为377 mV,塔菲尔（Tafel）斜率为64.47 mV/dec;溶剂热过程中反应温度和溶剂比对产物的析氧反应（OER）催化活性影响不大,但是Fe³⁺的掺杂可以显著降低Co₄S₃纳米片的析氧过电势和Tafel斜率,提高材料的电催化稳定性。最后通过X-射线光电子能谱（XPS）分析了Fe³⁺的掺杂对Co₄S₃纳米片OER性能影响的机理。     

碳化钼纳米材料的制备及电催化析氢性能

为了解决电解水反应过程中金属Pt电催化析氢材料因价格昂贵导致电解水制氢成本过高的问题,本实验采用廉价易得的三聚氰胺和钼酸铵为原材料,通过800℃焙烧反应制备出了析氢催化剂碳化钼(Mo_2C),并利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、元素微区扫描(mapping)对其晶型结构、形貌和颗粒尺寸、元素种类、含量及分布进行了表征分析,在0.5 mol/L H_2SO_4溶液中对Mo_2C进行了电解水析氢活性与稳定性的性能测试,结果表明:此法制备的Mo_2C电极材料析氢性能良好,电极工作13 h后依然稳定。本论文提供了一种制备Mo_2C的简便方法,其作为析氢电催化材料可广泛应用于电解水制氢,以此缓解全球能源枯竭及环境问题。     

磷化钴/碳纳米管纳米复合电极材料的电催化制氢性能研究

采用化学气相沉积法,在316L不锈钢基底上原位生长碳纳米管,然后在一定浓度的CoSO_4、NaH_2PO_2、NaOAc混合溶液中,用电化学沉积法在碳纳米管表面负载磷化钴纳米颗粒,得到磷化钴/碳纳米管复合结构。利用SEM、EDS和拉曼光谱,对CoP/CNTs复合材料的形貌、成分及物相组成进行分析;通过阴极极化曲线、交流阻抗等电化学测试,重点考察了复合电极在0.5mol/L H_2SO_4溶液中的电催化析氢性能。结果表明,所制CoP/CNTs复合结构中,CoP呈颗粒状均匀分布在CNTs表面;CoP的引入提高了碳纳米管材料的电催化性能,当沉积圈数为4圈时,所制CoP/CNTs复合电极具有最佳的电催化活性;极化曲线测试表明,该电极在电流密度为10mV·cm~(-2)时的过电位与沉积2圈和6圈的CoP/CNTs复合电极相比,正移了约140 mV和90mV,同时也呈现出良好的循环稳定性。     

退火温度对NiCo2O4纳米材料析氧性能的影响

电催化水分解过程中,动力学缓慢的阳极氧析出反应,制约了全水分解制备氢气的效率,因此,制备高效、稳定的析氧催化剂是十分必要的.通过溶剂热和热处理的方法制备了 NiCo2O4纳米颗粒,研究了退火温度对材料电催化析氧性能的影响.通过XRD,Raman,SEM,TEM以及极化曲线测试等研究了不同退火温度下得到材料的结构、形貌和...     

磷掺杂和Ni-OH共改性不锈钢的 析氢及全分解水性能研究

高活性、低成本的高效双功能水分解电催化剂对实现可持续氢能源的有效转化和储存具有重要的意义.将不锈钢网进行盐酸腐蚀、浸泡、磷化得到一种一体化自支撑的双功能电催化剂.该催化剂在碱性介质中不论对析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)还是析氧反应(Oxyogen Evolution Reaction,OER)均表现出优异的电催化性能,Tafel斜率分别为87.41m V·dec~(-1)和90.1 m V·dec~(-1),析氢反应和析氧反应的电流密度为10 m A·cm~(-2)时过电位分别为165 m V和240 m V.该催化剂可用作全分解水的双功能电极材料,在1.66 V的电压下实现10m A·cm~(-2)的电流密度.     

CoFe_2O_4-CNTs纳米复合材料的制备、表征及其电催化析氧性能

为了提高钴铁氧化物CoFe_2O_4的氧析出(OER)电催化活性和电流密度,本研究采用水热法制备钴铁氧化物-碳纳米管纳米复合材料(CoFe_2O_4-CNTs);通过热重分析(TG),得出CNTs的含量为40.2%,并利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对复合材料的晶型结构和形貌进行了表征,结果表明CoFe_2O_4颗粒被均匀的附着在CNTs的表面;在1 mol/L KOH中测试了CoFe_2O_4-CNTs纳米复合材料的电催化OER活性与稳定性,并且与没有加入CNTs的CoFe_2O_4进行了比较,实验结果表明:CNTs的加入能够提高CoFe_2O_4的OER活性和电流密度,在催化剂中起到模板的作用和加速电子传输作用,增加了水分解OER反应的动力学速度。因此,CoFe_2O_4-CNTs纳米复合材料是优良的OER电催化剂,有望用于水分解制备氢气体系和燃料电池中。     

Co/CFs的制备及其电催化析氢性能研究

 以木质纤维素为基体,采用浸渍、高温碳化的方法制备了木质碳纤维负载的钴纳米颗粒（Co/CFs）电催化剂。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等对样品的化学组成和微观形貌进行了表征分析,并借助电化学工作站测试了样品的电催化析氢性能。结果表明,CFs的引入有效缓解了Co纳米颗粒（Co NPs）易团聚的问题,有利于实现活性位点的最大程度暴露。当Co/CFs用作析氢催化剂,达到10 mA·cm^-2的电流密度时需要的过电位仅为250 mV,并可保持长达15 h的催化稳定性。     

掺硼金刚石膜电极电化学特性的研究

采用直流热阴极CVD法制备掺硼金刚石膜.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,利用电化学循环伏安法测试了掺硼金刚石膜电极的电化学特性.结果表明,该方法制备的掺硼金刚石膜电极有宽的电势窗口、很高的析氧电位和良好的稳定性.     

一步水热法制备MoS2/Ni3S2@NF析氧催化剂

采用一步水热法成功制备了MoS₂/Ni₃S₂@NF异质结催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备电极的物相和微观形貌进行表征,表面粗糙的核壳MoS₂/Ni₃S₂异质结均匀紧密地分布在镍网(NF)表面.在1 mol·L^-1的KOH电解液中,运用线性扫描伏安测试(LSV)、电化学交流阻抗(EIS)、计时电位和计时电流等方法对电极的电催化析氧(OER)性能进行了测试.结果表明,驱动10 mA·cm^-2电流密度,仅需134 mV过电势;其Tafel斜率为55.2 mV·dec^-1;经过15 h计时电位测试,电流密度保持率高达93.5%.在300、400、500 mA·cm^-2电流密度连续测试45 h的结果耐久性表明,MoS₂/Ni₃S₂@NF具有较好的大电流密度工作耐久性.     

NiO-FeS纳米复合材料的电沉积与电催化水分解性能

采用电沉积法在镍网(NF)基底上原位合成了氧化镍/硫化铁(NiO-FeS@NF)纳米复合材料,用于提高电解水效率。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能量色散X射线谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等分析NiO-FeS的表面形貌和化学组分。结果表明:NiO-FeS呈明显的二维片状结构,主要由FeS和NiO组成,两者形成了有效的异质结。直接采用NiO-FeS@NF工作电极进行电催化析氧反应(OER),可提升电催化析氧性能。二维片状结构能够提供较大的比表面积和较多的活性位点,NiO-FeS界面处的电子转移速度加快。该研究可为高效纳米催化剂的制备提供一条便利且廉价的途径。     

纳米多孔Ni的制备及其电催化析氢性能研究

采用快速凝固结合脱合金的方法制备纳米多孔Ni,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析和形貌表征,并使用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等方法测试纳米多孔Ni电极的电催化析氢性能.结果表明:Ni₅Al₉₅前驱体合金在65 ℃条件下经4 h脱合金化后获得多层次、双连续的纳米多孔Ni.在50 mA·cm^－2电流密度下,25 ℃时析氢过电位为257 mV,双电层电容为4.7 mF·cm^－2,在析氢反应过程中表观活化能为26.06 kJ·mol^－1,电化学脱附是整个反应的控制步骤.经过1 000圈循环伏安耐久实验后,纳米多孔Ni电极在25 ℃下极化曲线基本保持原状,50 mA·cm^－2电流密度下析氢过电位减小6 mV,表现出优良的析氢稳定性.     

ZIF-8@ZIF-67/LDH高效核壳纳米复合物的制备及其电催化性能研究

采用共沉淀法制备出ZIF-8@ZIF-67/LDH纳米复合物。使用扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、X射线衍射仪（X-ray diffractometer,XRD）、拉曼光谱仪（Raman spectrometer,Raman）和X射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectrometer,XPS）对复合物的表面形貌、晶体结构和组成进行了表征。采用电化学工作站进行析氧反应（oxygen evolution reaction, OER）、析氢反应（hydrogen evolution reaction, HER）以及水分解性能测试。结果表明,该复合物在1 mol/L的KOH水溶液中,所需的OER过电势为329 mV (η₁₀);HER过电势为175 mV (η₁₀);在双电极体系中,电流密度达到10 mA/cm²,完全水分解所需的电压为1.761 V。经过12 h的HER(-20 mA/cm²)计时电位稳定性测试,末电势较初始电势只下降了6 mV左右。结合相关表征分析,催化剂的高活性得益于大的电化学活性面积的核壳结构,为反应提供丰富的活性位点,通过ZIF-8@ZIF-67和LDH的共同效应,ZIF-8@ZIF-67/LDH表现出良好的OER和HER活性以及优异的稳定性。     

Cu_2ZnSnS_4粉体材料的制备及其性能研究

采用固相反应法制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)粉体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征,采用紫外-可见-近红外分光光度计对样品的光学性能进行了测试,研究了热处理温度对CZTS样品的晶体结构、光吸收系数和禁带宽度等性能的影响关系.研究结果表明:使用固相反应法在热处理温度高于500℃时,得到的CZTS粉体材料结构为典型的锌黄锡矿晶体结构,其禁带宽度为1.45eV,SEM照片显示样品粒径为50μm的粉体.该材料可以用来压制CZTS靶材,可以用在CZTS薄膜材料的制备领域.     

氮掺杂碳管载钯催化剂的制备及其电催化甘油氧化性能

通过软模板法制备得到两端封闭的中空管状聚吡咯(PPy-NTs),以其作为前体经过不同温度高温碳化得到含氮碳纳米管(N-CNTs),负载钯金属制备得到了Pd/N-CNTs电催化剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对催化剂结构、形貌及组成进行表征,使用电化学工作站对催化剂进行对甘油氧化反应的电催化性能研究.结果表明,制备得到的催化剂中,Pd/N-CNTs(800)对甘油氧化的电催化活性最优.Pd/N-CNTs(800)中N-CNTs为两端封闭的中空管状结构,形貌较均一;钯纳米粒子均匀分布在N-CNTs载体上,平均粒径2±0.2 nm.其对甘油氧化的峰电流值为2.08 A·mg■;在-0.1 V恒电位下1 800 s时的稳态电流值为0.59 A·mg■,是Pd/C催化剂的2.15倍;表现出了良好的甘油氧化电催化性能.     

密堆六方结构Ni纳米颗粒的合成及其磁性

采用溶胶-凝胶方法制备前驱体样品, 在氩气气氛中不同温度下热处理得到样品. 利用热分析仪、 X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)研究材料的合成、 形貌、 结构及其磁性. 结果表明, 经300 ℃热处理的样品为具有密堆六方结构的球形Ni纳米颗粒, 且六方Ni单相具有铁磁性质, 平均晶粒尺寸即超顺磁临界尺寸约为12 nm, 室温下在-800~800 kA/m磁场范围内未表现出饱和趋势, 最大比磁化强度为0.58 (A·m2)/kg, 矫顽力为1.592 kA/m.      

核壳型Co-Pt纳米粒子的氧还原电催化性能

采用两步化学还原法制备不同壳层厚度的核壳型Co-Pt纳米粒子。采用X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及透射电镜(TEM)技术表征催化剂的结构和组成,用旋转圆盘电极动电位扫描法测试其对氧还原反应的催化性能。结果表明:核壳型Co-Pt纳米粒子直径约30 nm;相对于Pt/C,Co-Pt/C具有更高的电催化氧还原活性和抗甲醇性,催化剂随着Pt壳层厚度的增加氧还原活性增大,抗甲醇能力逐渐降低。随着甲醇浓度的增加,氧还原起始过电位增大,峰电流密度减小。     

稀土Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电催化电极的制备及表征

为改善Ti/Sb2O5-SnO2电极的电催化性能,采用浸渍法制备了Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极.以活性艳红X-3B为目标有机物,考察了电极的电催化性能,对制备温度和Y掺杂量进行了详细的实验研究,确定的适宜制备条件为热处理温度550 ℃、Y掺杂量0.8%.采用SEM、EDS、XRD等分析方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,发现稀土Y的掺杂可以使SnO2粒径变小,有利于电极电催化性能的改善,同时Y元素的引入可使杂质元素Sb、Y在电极表面涂层富集.Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体.电极动电位扫描测试结果表明Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解.