超细氧化铝前驱体的制备

以廉价的无机盐为原料，用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备超细氧化铝前驱体微粉，用TEM，XRD技术对其进行表征。结果表明，采用该法，可制得白色、分散性好的γ-AIOOH超细微粉。     

超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

催化剂种类对间苯二酚甲醛气凝胶结构的影响

首次以Ｋ２ＣＯ３、Ｃａ（ＯＨ）２为催化剂制备ＲＦ炭气凝胶,相同条件下溶胶转变为凝胶的时间（ｔｇ）最低达到４０ｍｉｎ,且密度优于Ｎａ２ＣＯ３催化得到的ＲＦ气交,最低为０．０４７ｇ／ｃｍ＾３。ＴＥＭ表征结果显示：Ｃａ（ＯＨ）２催化得到的气凝胶具有纳米级网络结构,构成网络的球状颗粒均匀,平均直径５～１０ｎｍ,网络结构优于文献报道。     

纳米氧化铜的制备研究

利用硝酸铜醇溶液和硝酸铜醇溶胶为前驱体，采用超临界干燥技术制备出了纳米CuO。并用XRD和TEM对产物的粒径和微观结构进行分析，结果表明，制得的CuO粒径为20～40nm，用氨水调节pH值制成的CuO粒径更小。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

红外干燥在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2中的应用

在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的过程中,分别采用红外干燥（IFD）和超临界流体干燥（SCFD）技术对生成的凝胶进行干燥,采用XRD、SEM、BET对样品进行表征．测试结果表明,两种干燥方法制备的样品在形貌、晶相、晶粒大小等方面一致．但利用红外辐射技术干燥纳米TiO2可以简化制备步骤、缩短干燥时间、降低生产成本,优于SCFD技术．     

有机气凝胶研究进展(Ⅱ) ——有机气凝胶的特性与应用

有机气凝胶及其碳化产物是一种新型，轻质，纳米多孔型非晶凝聚态材料，其成功制备与应用是气凝胶科学发展中的重大进展，由于其许多独特的性能，因而有着极其广泛的应用前景，综述了各种有机气凝胶的制备方法，结构表征，性能及用途，展望了其在不同领域的应用前景。     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料,采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成,其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

多组份超细催化剂的制备

在多组份超细催化剂制备中，如果超细粒子在焙烧时发生固相反应，则难以得到新的晶相的超细粒子，以激光化学法制备的ＦｅＯ３超细粒子为主要原料，采用表面活性剂分散和保护的方法，制备了数种多组份超细催化剂，并对制备方法及表面活性剂的作用进行了讨论。     

稳定化ZrO2超微粉体的制备及其催化CO氧化反应性能

采用凝胶—超临界流体干燥工艺制备无团聚ZrO2(CaO)超微粉体，考察ZrO2(CaO)及M/ZrO2(CaO)催化剂对CO完全氧化反应的催化活性．研究发现，超临界流体干燥可以有效地防止凝胶干燥过程中硬团聚体的生成，从而获得高比表面积、大孔体积、小粒径且具有良好单分散性能的ZrO2(CaO)粉体．作为催化剂活性组分及裁体，超微ZrO2(CaO)在CO完全氧化反应中表现出优良的性能．未担载任何活性组分的超微ZrO2(CaO)是CO完全氧化反应的高温催化剂，其50％转化温度约为280℃，100％转化温度为550℃；以超微ZrO2(CaO)粉体作裁体，担载Ni，Cu和Pd的负载型催化剂对CO低温氧化表现出较高的催化活性．     

制备方法对Pt/CA催化剂电化学性能的影响

以炭气凝胶为载体,分别以甲醛、硼氢化钠和乙二醇为还原剂制备了Pt/CA催化剂。采用XRD技术对催化剂上Pt的分散度和粒径大小进行了分析。结果表明,以乙二醇为还原剂制备的Pt/CA催化剂上Pt分布最均匀,粒径为2.2 nm。通过电化学性能测试,发现3种催化剂的活性大小顺序为Pt/CA-EGPt/CA-HCHOPt/CA-NaBH4,其中催化剂Pt/CA-EG的电化学活性比表面积达到74.1 m2/g,比质量活性达到248.8 A/g,并且其电化学性能远远好于商用催化剂。     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

催化剂白泥添加造孔剂制备多孔陶瓷材料

FCC催化剂生产过程会产生大量白泥,白泥组分以Al、Si为主,并含有一定重金属组分。如未能有效资源化利用,则不仅占用大量土地,还可能造成环境污染。本文以兰州石化FCC催化剂生产过程产生的白泥为原料,粘土为粘结剂,对比研究不同造孔剂性能,并采用正交实验优化制备工艺参数。实验结果表明,以淀粉作为造孔剂效果更佳;在实验条件下,最佳工艺参数为10wt%造孔剂、10wt%粘结剂、烧结温度950℃。此时制备的多孔陶瓷材料的气孔率为34.41%,抗压强度为14.76MPa。     

新型水滑石催化剂的制备工艺研究

对水滑石的各种基本制备方法如包括变化PH值共沉淀法和恒定PH值沉淀法、盐一氧化物合成法、离子交换法和焙烧还原法等进行了比较．以镁、铝和铁为原料,采用一定的配比,在适宜的PH值、温度和浓度下发生化学反应,然后经过抽滤、洗涤、干燥、煅烧等步骤,制备镁铝铁水滑石催化剂;并研究了实验过程中反应物浓度、温度、PH值对催化剂的形成起到的极其重要的影响．     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷用超细粉

以正硅酸乙酯、有机镁盐、无机铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备了堇青石陶瓷用超细粉。利用XPS、EDAX、BET、XRD、SEM、TEM等测试手段,分析研究了影响超细粉组成分布均匀性及活性的各种因素。结果表明:原料种类、催化剂、干燥及预烧条件,是影响复合氧化物超细粉均匀性和活性的主要因素。本实验获得的超细粉,组成分布均匀、活性高、烧结性好,其比表面积为205m~2/g,平均粒径为50nm。