FPS-1306的合成研究

以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征.     

糖苷合成研究(ⅩⅦ)--1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶的合成和表征

在相转移催化条件下,使2,3,4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-葡萄糖醛酸甲酯与1-芳磺酰基-5-氟脲嘧啶反应,合成了5个新的1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶类化合物,其结构经IR、1HNMR及元素分析所证实.     

共轭二烯型C-糖苷合成新方法

首先应用三甲基烯丙基硅合成中间体2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-烯丙基-α-D-吡喃糖苷(3),然后在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/CCl4体系中将溴引入烯丙基位,采用1,8-二氮杂环[5,4,0]-十一烯-7(DBU)在超声波作用下发生声消除反应,一步合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-丙二烯基-β-D-吡喃糖苷(1)。     

丁基氟脲嘧啶β-D-半乳吡喃糖苷的合成

以银盐法合成了2-O-正丁基-4-O-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基)-5-氟脲嘧啶4,4在甲醇中氨解后得到2-O-正丁基-4-O-(β-D-半乳吡喃糖基)-5-氟脲嘧啶5。     

相转移催化法合成葡糖苷的研究

用相转移催化法使2,3,4,6—四—0—乙酰基—1—溴—1—脱氧—α-D-葡萄吡喃糖(Ⅰ)和2-0-苯甲基—5—氟脲嘧啶(Ⅱ)反应同时合成了两种糖苷:2—0—苯甲基—3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅲ,N—糖苷型)和2—0—苯甲基—4—0—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ,0—糖苷型)。此法产物易于分离纯化,收率也高。(Ⅲ)在Pd—C催化剂存在下进行氢解,得3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅴ)。(Ⅲ)和(Ⅴ)是未见报道的两种新化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱加以证实。同时证明(Ⅲ)(Ⅳ)和(Ⅴ)均属β—型糖苷。     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

L-薄荷基-D-吡喃木糖苷的合成及其热稳定性研究

为提高L-薄荷醇(e)的热稳定性,合成2种薄荷基糖苷类香料前体。以D-木糖(a)为原料,经乙酰基保护、选择性脱一位乙酰基、转变成三氯乙酰亚胺酯(d)、与L-薄荷醇(e)进行偶联,立体专一性地合成L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。全乙酰基-D-木糖(b)在4种路易斯酸催化下,与薄荷醇(e)直接偶联得到L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷f和(或)L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷(h),f和h分别脱保护,获得相应的L-薄荷基-β-D-吡喃木糖苷(g)和L-薄荷基-α-D-吡喃木糖苷(i)。实验结果表明:以FeCl3为催化剂,全乙酰基-D-木糖b与L-薄荷醇(e)直接偶联,立体专一性地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷h;以BF3.Et2O为催化剂,使全乙酰基-D-木糖(b)与L-薄荷醇(e)直接反应,可较为简便地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。薄荷基糖苷(g)和(i)经NMR,MS,TG,熔点和旋光分析得到确证。2种L-薄荷基吡喃木糖苷(g)和(i)的热稳定性均明显地比L-薄荷醇(e)的热稳定性强。     

N-连接寡糖中岩藻糖α(1-6)-葡萄糖胺二糖骨架的区域及立体选择性合成

岩藻糖α(1-6)-氨基葡萄糖是N-glycans基本结构骨架中的重要组成部分，在该二糖的合成上，本研究利用兼有保护羟基、“armed activation”（武装活化）、区域和立体选择性功能的苄基，以甲基-2-O-苄基-3,4-二-O-乙酰-1-硫-β-L-硫代吡喃岩藻糖苷(2)为供体，在三氟甲磺酸甲酯（MeOTf）和 2,6-二-叔-丁基-4-甲基吡啶（DTBMP）催化作用下，实现了对烯丙基-3-苄基-2-脱氧-2-(2,2,2 三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(3)的6-位羟基的-α-糖基化，从而简便有效地构建了岩藻糖α-(1-6)-氨基葡萄糖胺二糖骨架(1)。该工作有望推动含岩藻糖的N-连接寡糖的构建。     

马六甲蒲桃的化学成分

为从马六甲蒲桃果实中寻找化学成分,利用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等技术对马六甲蒲桃果实的乙醇提取物进行分离纯化,通过1H-NMR和13C-NMR等波谱技术结合文献数据对照进行化合物结构鉴定。共分离鉴定了17个化合物,分别为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖（1）、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖（2）、异鼠李素（3）、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖（4）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖（5）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖（7）、杨梅素-4’-甲醚-3-O-α-L-鼠李糖（8）、6,8-二甲基乔松素（9）、乔松素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖（10）、 stercurensin(11)、根皮苷（12）、3-甲氧基鞣花酸-3′-O-α-L-吡喃鼠李糖（13）,4,5-二羟基-6-甲基-α-吡喃酮（14）、5,7-二羟基-2-甲基色原酮（15）、反式肉桂酸（16）和苹果酸二甲酯（17）。其中化合物11～10为黄酮,11和12为查尔酮,其中,化合物4、6、14、15和17首次从蒲桃属植物中分离得到,1、4、5、6、9、10、1133～17首次从马六甲...     

黄酮—4’—O—糖苷的合成

应用一条新的合成路线合成了尚未见文献报导的黄酮—4’O糖苷8：先由庚二酰氯l与对甲氧基苯乙酮的烯胺2反应生成4’—甲氧基四氢黄酮3，再经脱氢、脱甲基得到4’-羟基黄酮5，最后与l—溴—2，3，4，6—O四乙酰基—α-D-吡喃葡萄糖进行缩合生成了黄酮—4’—O-糖苷8．     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。