杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究

在气-固相反应体系中,考察了负载型的Keggin结构的H3PW12O40、H4SiW12O40、H4GeW12O40、H5BW12O40和Dawson结构的H6PO18O62这五种杂多酸对酯化反应的催化活性,选用了活性炭、γ-Al2O3、石英沙、5A-分子筛四种栽体,实验结果表明,同一栽体负载的不同杂多酸,具有相近的催化活性;不同栽体的杂多酸催化剂的活性与栽体表面特性有关;在同一条件下,炭载型催化剂表现出了很高的催化活性、选择性和化学稳定性．     

[C10H8N2]3[PMo12O40]·3H2O的合成、结构和表征研究

采用水热法合成一种新型的无机-有机多金属氧酸盐[C10H8N2]3[PMo12O40].3H2O.通过对其进行组成分析,并进行红外光谱,X-射线衍射和差热分析证实该化合物是目标产物且具有Keggin结构.在化合物中,[PMo12O40]3-是具有Keggin结构的建筑单元且与联吡啶偶合配位.     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd（2,2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic,Ibca,a=16．0479 A,b=17．0273 A,c=33．5371 A,Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2,2’-bipy）2]^2＋相连,[V4O12]^4-环为椅式构象．     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3＋nPMo12-nVnO40（n=0～5）,利用X射线粉末衍射（XRD）、红外（FTIR）以及等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5％.     

固载H5BW12O40催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气-固相反应体系中研究了酸处理的固载的Keggin结构的H5BW12O40杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能,实验结果表明,固载型的H5BW12O40(简写BW12／SiO2)具有优异的催化性能．同时考察了反应温度、空速、酸／醇比对催化活性的影响．在酸／醇比为1．2～1．4,温度为135℃,空速为6．67h^-1时,异戊醇具有较高的转化率和选择性。     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

减压条件下导电聚苯胺的合成与表征

以杂多酸H4SiW12O40为质子酸和掺杂剂、过二硫酸铵为氧化剂,在减压条件下通过氧化聚合法成功地合成出H4SiW12O40掺杂的导电聚苯胺（PANI）．以红外光谱（IR）、X-射线粉末衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对导电PANI材料进行了表征．采用标准四探针法对H4SiW12O40掺杂的PANI材料进行了电导率测定,其导电率为8．5S／cm．     

新型无机-有机化合物(C13H16N2)2Mo8O26的合成与晶体结构

采用水热反应合成了一个无机-有机杂化的β-{ Mo8O26}簇合物(C13H16N2) 2Mo8 O26,并通过FTIR光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了分析.分析结果表明该化合物包含了孤立的β-{Mo8O26}4-簇阴离子和2条二维C13H16N2链,分子之间通过氢键作用连结成三维结构的超分子.     

固载H_5BW_(12)O_(40)催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气—固相反应体系中研究了酸处理的固载的 Keggin结构的H5BW12 O4 0 杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能 .实验结果表明 ,固载型的 H5BW12 O4 0 (简写 BW12 / Si O2 )具有优异的催化性能 .同时考察了反应温度、空速、酸 /醇比对催化活性的影响 .在酸 /醇比为 1 .2～ 1 .4,温度为 1 35℃ ,空速为6 .6 7h- 1时 ,异戊醇具有较高的转化率和选择性 .