磷钨钒杂多酸的合成及表征

杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量.     

Dawson结构空缺磷钼钒杂多配合物的合成及表征

首次合成了未见文献报道的空缺磷钼钒杂多配合物。通过元素分析,红外光谱和紫外光谱及X射线衍射实验对其结构进行了表征,结果表明:此配合物具有Dawson结构,空缺位于“冒”位,为α_2型杂多配合物。     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，＾３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征，讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征。     

磷钼杂多酸的合成、表征及催化活性的研究

介绍了磷钼杂多酸的合成、表征,并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙酯来研究其催化活性,讨论了催化剂用量,反应时间,醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸做催化剂进行对比,实验收率为91.48%,超过硫酸催化剂水平。     

Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究

采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.     

钒钼硅杂多酸过渡元素盐的合成和性质研究

本文报道了合成六种钼钒硅杂多酸过渡元素盐MSiMoV_1、MSiMoV_2,通过用化学分析和热重分析,确定了分子式,用热重一差热分析、IR光谱、X射线粉末衍射的方法,研究了这些化合物的热解性质,同时讨论了它们的振动光谱、和电子光谱的特性。     

Dawson结构钼磷过渡元素三元杂多酸稳定性的研究

本文用电位法、电导法、分光光度法详细地研究了末见文献报道的2:18系列钼磷过渡元素三元杂多酸在水溶液中的稳定性及其碱解机理,确定了一定浓度的杂多酸在水溶液中能够稳定存在的pH范围为2.7～6.35。本文还利用TG、DTA结合精细的变温红外分析及溶解性实验研究了它们的热解性质,较精确地确定了它们的热分解温度。     

稀土元素钼—钒—硅体系的组成分析

本文详细的研究了稀土元素—钼—钒—硅体系中各元素定量测定的诸方面条件,提出了一种灵敏准确、简单易行、易于掌握、便于在具有一般条件的实验室中推广利用的常量分析新方法。     

二聚锆取代的多金属氧酸盐的合成及表征

建立了合成多金属氧酸盐K10[Zr_4O_2(OH)_2(H_2O)_4(β-SiW_(10)O_(37))_2]·22H_2O的最优条件,并用IR光谱分析法和紫外光谱分析法对合成的产物进行表征,证明合成产物即为目标产物,结果较为理想.     

钼钨硅混配型杂多酸的表征及性质研究

本文详细研究了通式为Ｈ４ＳｉＭｏ１２－ｎＷｎＯ４０。（ｎ＝２，４，６，８，１０）五咱杂多酸的合成方法，利用红外、紫外、Ｘ－射线粉末衍射和Ｘ－光电子能谱对其进行了表征，借助ＴＧ、ＤＴＡ变温ＩＲ和变温ＸＲＤ对其热解性质进行了讨论，研究表明，随着杂多酸中钨的含量增大，其热稳定性增大。     

两种单氨基取代不对称酞菁锌的合成与表征

采用统计缩合法合成了两种单氨基取代的不对称金属酞菁配合物、2-氨基-9,10,16,17,23,24-六烷氧基酞菁锌(Ⅱ)[(RO)6(NH2)PcZn(Ⅱ)](R=n-C4H9,n-C10H21),同时合成了两种对称酞菁配合物、β-八烷氧基酞菁锌(Ⅱ)[(RO)8PcZn(Ⅱ)](R=n-C4H9;n-C10H21)。用UV-vis、元素分析、IR和TOF-MS对结构进行了表征,并研究了取代基、溶剂的性质等因素对Q带λmax的影响及其规律。     

氧化纤维素氯化物的合成及表征

将微晶纤维素先用NaOH溶液进行活化,然后在酸性条件下,用NaIO4氧化2,3位成为醛基,使其成为氧化纤维素,再将其在DMF下用二氯亚砜进行六位氯化制得氧化纤维氯化产物.采用红外光谱和电子能谱对氧化纤维素氯化物进行了分析,结果表明,IR光谱中1 734cm-1处的吸收峰为醛基的伸缩振动,755 cm-1处吸收峰为碳氯键的伸缩振动,光电子能谱在200 eV处有较强吸收,为氯原子的2p轨道电子结合能.     

聚苯胺/蒙脱土复合材料的制备与表征

以聚苯乙烯磺酸(PSSA)为掺杂剂,插层原位聚合制得水分散性聚苯胺(PANI)/蒙脱土(MMT)复合材料.利用红外光谱、X-射线、热分析等对其进行了表征,并测试了变温电导率.结果表明,蒙脱土以剥离的片层结构存在于聚苯胺基体中,该复合材料具有很好的热稳定性和较稳定的变温电导率.     

稀土离子钐多金属氧酸盐的发光性研究

制备了较高发射率的Keggin结构的稀土多金属氧酸盐ZnPOM:Sm及BPOM:Sm荧光体.制备的荧光体室温下具有Sm3+离子特征发射,其室温主发射在橙红区.配体场在BPOM:Sm对称性较低,发射峰有较多的劈裂.在2样品中Sm 3+均有丰富的激发能级,都以405 nm激发效率最高.钐离子间存在能量传递,以4G5/2与6F9/2和6H5/2与6F9/2能级间的交叉弛豫作用,导致4G5/2-6H5/2的荧光发射猝灭.     

氨基酸-邻菲罗啉金属配合物的合成及表征

合成氨基酸-邻菲罗啉Cu(Ⅱ)金属配合物,并通过红外、紫外、差动热分析等手段对其结构 进行表征.     

N—丁基来酰亚胺／双环戊二烯共聚物的合成与表征

以偶氮二异丁腈为引发剂,采用溶液聚合法首次合成了NBMI-co-DCPD共聚物,用IR、DSC和TGA对共聚物进行了表征,结果表明：该共聚物具有较高的玻璃化转变温度、耐热性能良好。     

铟掺杂一维半导体氧化锌纳米螺旋制备及表征

利用化学气相沉积的方法,在硅衬底上生长了铟掺杂的氧化锌纳米螺旋结构.通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射等手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,合成的纳米螺旋由纳米带旋转而成,曲率半径为几个微米.纳米带宽约200 nm,厚约几十纳米,铟杂质的引入使其生长方向沿(1010)方向.     

5-取代1,10-菲咯琳化合物的合成和表征(英文)

合成了二种新的5-取代1,10-菲咯啉化合物phen-NHCO（CH2）nBr（n=9,11）,它们是高效的分析化学试剂、钌（Ⅱ）类电化学发光（ECL）传感器活性材料的配体。利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证了其组成和结构。