盐酸洛非西定稳定性实验研究

在温度 4 0℃ ,相对湿度为 75% ,经 3月加速实验及放置 2 4月实验后 ,确证盐酸洛非西定无显著变化。结论 :温度 30℃以下 ,储存在棕色瓶中盐酸洛非西定是稳定的。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测(MRM)模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明:该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL的范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 4;精密度实验的相对标准偏差(n=6)为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率(n=3)为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的质量浓度

建立高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素的浓度.选用Shim-park VP-ODS色谱柱,以乙腈、φ=0.1%氨水、φ=0.4%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本经乙腈沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测.克拉霉素质量浓度线性范围为5～1 000ng.mL-1,定量下限为5ng.mL-1,检测限为0.05ng.mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.43%～2.97%,低、中、高3个质量浓度提取回收率为91.73%～107.73%,稳定性好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人体血浆中克拉霉素质量浓度的测定和药代动力学研究.     

HPLC-MS/MS法测定人参制剂中Rg1、Rb1、Re、Rd的含量

建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监测模式检测.在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd 4种成分线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于6%.本方法准确、灵敏、特异性好,流动相等度洗脱的条件下3.5 min之内便可完成4种皂苷的同时分离,适用于人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd含量的同时测定.     

盐酸纳曲酮有关物质检查的方法研究

保证盐酸纳曲酮药物纯度,建立了有关物质检查方法。采用ZORBAX-C_18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:0.005 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠=3:7(pH6.0),流速为lml·min~(-1),测定波长为220 nm。能较好分离药物中的有关物质,检测中发现药物有一杂质,经质谱确认为该药物的中间体。方法简便,快速,专属性强,可用于药物的质量控制研究。     

HPLC-MS/MS法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量

建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.采用电喷雾正离子模式离子化,选择反应扫描模式定量,孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:329313,隐色孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:331239,孔雀石绿的检出限为0.002 2ng/m L,定量限为0.007 3 ng/m L;隐色孔雀石绿的检出限为0.043 3 ng/m L,定量限为0.14 ng/m L,线性范围均为1~10 ng/m L,相对标准偏差均小于4%(n=6),方法的回收率均大于90%.     

QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱－质谱/质谱联用法（GC－QqQ－MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法：称取10．0 g样品,加入10．0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8．0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5．0 mL,加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1．0 mL,供GC－MS/MS分析．优化条件下,四种农药在0．01－6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0．999,该方法的最低检出限（LOD）在0．0063－0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．     

现代仪器方法在中药分析检测中的应用进展

中药具有来源、成分、配伍应用、体内转化产物多样等特点,构成了一个非常复杂的物质体系,致使其理化性质差异很大、药理活性及作用机理多样.因此在中药现代化进程中,一个重要的任务是建立合理可靠的分析检测方法,以保证中药的质量稳定可控和安全有效.文章综述了近年来中药研究与生产中常用的现代仪器分析检测方法,为中药现代化发展提供一定...     

LC-MS/MS快速筛查中毒药物及典型病例分析

建立血液中常见中毒药物的快速、高效LC-MS/MS筛查方法. 采用沉淀蛋白的前处理方法,通过相关信息扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级碎片离子扫描,最终在数据库中筛选中毒药物.结果表明:优化LC-MS/MS快速筛查方法,节省了检测时间,已成功地进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了时间、提供了有力的依据.本方法可用于中毒患者的毒物药物定性分析.     

HPLC-MS/MS法测定四季感冒胶囊中的4种有效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法(HPM-MS/MS)同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的方法.4种成分能很好地分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,回收率为98％～102％.该方法快捷、准确、重复性好,可为四季感冒胶囊的质量控制提供依据.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

HPLC-MS/MS法分析30％硝磺·烟·莠可分散油悬浮剂含量

目的:采用HPLC-MS/MS建立30%硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬含量检测方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法,以60%水(0.1%甲酸水)溶液+40%乙腈为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C18 1.8μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津进行测定,外标法定量。结果:该方法的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津线性相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9999,变异系数分别为0.82%、0.46%和0.40%,平均回收率分别为102.85%、106.23%和104.86%。结论:该方法克服以往用液相色谱法高检出限,保留时间长等缺陷,而本方法运行时间短,操作简单,分离效果佳,准确度和精密度高,可用于30%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂含量检测。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以水和乙腈(30:70,v:v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2...     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

草豆蔻化学成分的GC/MS研究

采用Sexhet提取器以乙醚为萃取剂提取草豆蔻中的化学成分，运用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行了研究．应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量．从分离出的37种化合物中共鉴定了24种成分，占总量的62．16％．分别是棕榈酸、桉油精、3，7，11-三甲基-2，6，10-十二碳三烯-1-醇、桉油精、α-水芹烯、3-苯基-2丁酮等，其中棕榈酸含量最高，占总量的12．3％．     

LC-MS/MS检测棉花中阿维菌素残留量的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定棉花中的阿维菌素残留量的测试方法.通过对提取溶剂、流动相、离子源温度等优化，确定了最佳前处理条件和仪器分析条件.分析物阿维菌素在20.0-200.0 g/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系，检出限为：0.01 mg/kg,在50.0 g/L,100.0 g/L,200.0 g/L的加标水平下，平均回收率为：75.1%-80.2%.试验结果表明，该方法检出限低，操作简单，测定结果可靠.本研究可为棉花中农药残留风险监测提供一定的技术参考.     

硫代葡萄糖苷的HPLC-MS分离鉴定研究

从菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对液相色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了菜籽中三种类型的硫苷.     

Quantitative analysis of icariside Ⅱ in rabbit bile by LC-MS/MS

建立能定量分析家兔胆汁中淫羊藿次苷Ⅱ的液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS).以水饱和乙酸乙酯萃取为家兔胆汁样本前处理方法,采用OSD柱(150×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈-水(各含0.1％的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),二级质谱全扫描,负离子方式下检测.方法学考察结果显示,该方法专属性良好;日内精密度(RSD)不大于10.6％,日间精密度(RSD)不大于8.3％,准确度(RE)在-4.4％～+5.0％范围以内;胆汁样本稳定性良好;基质效应对测定影响可以忽略不计且提取率较高并稳定.该方法快速而灵敏,可用于家兔灌胃给以淫羊藿总黄酮后胆汁中的活性代谢物淫羊藿次苷Ⅱ的动态变化研究.     

畜禽粪便和土壤中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定畜禽粪便和土壤中磺胺类(sulfonamides, SAs)、喹诺酮类(quinolones, QNs)及大环内酯类(macrolides, MACs)等22种兽用抗生素残留的分析方法。样品经McIlvaine-EDTA-2Na缓冲液和乙腈-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾正电离源(positive electron spray ionization, ESI+)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。研究结果表明：22种抗生素的浓度在0.005～0.5μg·mL^-1时具有良好的线性关系;平均回收率为61.4%～93.3%,相对标准偏差为2.62%～13.8%;检出限为0.1～1.1μg·kg^...