α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用,应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星,在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定五氯苯酚

建立加速溶剂萃取-高效液相色谱联用的方法,检测皮革中五氯苯酚的残余量.采用正己烷为溶剂,皮革样品经加速溶剂萃取、浓缩、过滤后,以乙腈和0.5%的乙酸水溶液为流动相,通过C18高效液相色谱柱,在二极管阵列检测器波长为214 nm处进行检测,以标准物质保留时间定性及外标法定量分析.结果表明:五氯苯酚在质量浓度为0.1～20...     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量

为提高泽泻药材的质量控制水平,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的高效液相-质谱联用含量测定方法。色谱条件为Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃;质谱条件为ESI离子源,正离子检测方式,MRM模式,干燥气温度350℃,干燥气流速9 L·min-1,雾化器压力241.3 k Pa,毛细管电压4 000 V。测得药材中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含量分别为11.459 5μg·g~(-1),321.823 9μg·g~(-1)。该方法结果准确,重现性好,可用于测定泽泻中两种成分的含量。     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

丹参主根和须根中主要酚酸类成分的分析

通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术对丹参主根和须根中的主要酚酸类成分进行有效的鉴定和相对定量分析.色谱分离采用沃特世ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相(体积分数为0.2％的甲酸-乙腈)以0.3 mL/min流速梯度...     

2-氯吡啶光氯化取代反应机理的量子化学研究

用PM3方法研究了2-氯吡啶光氯化取代反应的过渡态.研究结果表明,生成2,6-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶、2,4-二氯吡啶、2,3-二氯吡啶不同产物的每一个反应通道都存在两个过渡态;反应体系沿反应坐标的变化为反应物→反应物络合物→第1过渡态→中间体→第2过渡态→产物络合物→产物;第2过渡态为主过渡态,生成2,6-二氯吡啶反应路径主过渡态的能量及活化能最低,分别为-139612.06和135.39kJ/mol,反应优先生成2,6-二氯吡啶.生成二氯吡啶反应过程中吡啶环反应部位CCl键的形成主要与共轭双键断裂同步,而CH键的断裂主要与共轭双键的重新形成同步.     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法结合分子网络分析吴茱萸汤的化学成分

采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术结合分子网络,全面快速地分析和鉴定吴茱萸汤中的化学成分。使用Waters Acquity UPLC HSS T3型色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)进行色谱分离,离子源为HESI,在正、负离子模式下进行数据采集。随后,将质谱数据导入GNPS平台生成分子网络对化合物进行分类,再将质谱数据导入Compound Discover 3.2软件进一步对化合物进行鉴定。最终在吴茱萸汤中共鉴定出100个化合物,其中以黄酮类、生物碱类、有机酸类、萜类、糖类化合物为主,还有少量的苯丙素类、苯酚类、苷类化合物。其分析方法和结果对中药复杂体系的成分表征具有借鉴价值。     

藏药植物獐牙菜的LC-MS分析

液相色谱-质谱联用方法(LC-MS)结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高、应用范围广,且能给出分子量和结构信息的优点,成为一种强有力的分离分析工具。因此,液相色谱-质谱联用方法在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注。本文首次采用LC-MS联用方法对藏药獐牙菜进行化学成分定性分析。对干燥磨碎后的样品进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,持续测定50分钟,共得到12个色谱峰,并推测出了8个化合物。结果表明獐牙菜含有獐牙菜苦苷、异荭草素、芒果苷、齐墩果酸、异丙基硫杂葸酮等化合物。此类方法为藏药的化学成分鉴定提供了一种简便可行的思路,为化合物的提取分离提供了有意义的信息。     

花梨木挥发性化学成分GC-MS分析研究

采用水蒸气蒸馏法加醋酸乙酯从花梨木木屑中提取挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性化学成分进行分析鉴定,确认出其中的30种成分,占色谱总馏出峰面积的90%以上。结果显示花梨木挥发性主要化学成分为β-桉叶醇,α-乙酸松油酯,2,6-二叔丁基对甲酚,2-甲基苯并呋喃,3-(1-甲酰-3,4-亚甲二氧基)-苯甲酸甲酯等化合物。     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分．选用MGIIC18色谱柱,以甲醇、水和甲酸（三者的体积比为80．0：20．0：0．1）为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析．通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析．结果表明：该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2．6mg／粒,格列本脲2．0mg／粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法．     

盐酸纳曲酮有关物质检查的方法研究

保证盐酸纳曲酮药物纯度,建立了有关物质检查方法。采用ZORBAX-C_18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:0.005 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠=3:7(pH6.0),流速为lml·min~(-1),测定波长为220 nm。能较好分离药物中的有关物质,检测中发现药物有一杂质,经质谱确认为该药物的中间体。方法简便,快速,专属性强,可用于药物的质量控制研究。     

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析

利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。     

用于药物分析的几种新方法与新技术

介绍用于药物分析的几种色谱或波谱分析新方法与技术,包括手性HPLC拆分法、毛细管电泳分析法、毛细管气相色谱分析法、近红外分光光度法、核磁共振光谱分析法、X射线粉末衍射法、液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术、气相色谱-红外光谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术.旨在对有关研究工作者提供参考.     

草甘膦残留检测技术的研究进展

文章对近年草甘膦残留检测技术包括高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、气相色谱、气相色谱-质谱联用、化学分析、分子印迹-化学发光分析和免疫分析等的研究进展做一综述,并阐述了各检测技术的原理、优缺点及应用,为草甘膦残留检测研究提供参考.     

4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物.     

HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS~n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.     

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

介绍了液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术的发展现状,通过研究近年来液相色谱-质谱联用技术来分析水环境中有机污染物的应用.