灵敏的共振光散射测定核酸的新方法

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下，姜黄素能与核酸发生作用．研究表明，在pH=4．3的BR(Britton—Robinson)缓冲溶液中，核酸与阳离子表面活性剂CTAB可协同增强姜黄素的共振光散射(RLS)强度，其增强程度与核酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系．在最佳实验条件下，鱼精子脱氧核糖核酸(fsDNA)，小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)和酵母核糖核酸(yRNA)的线性范围分别为1～1000mg／L，3～1000mg／L和1～1000mg／L，检测限分别为：0．10，0．30和0．25mg／L．该方法已成功用于合成样品的测定．     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

甲磺酸帕珠沙星紫外光谱性质的研究及应用

在0．1mol／L HCI介质中，甲磺酸帕珠沙星的紫外吸收最强且稳定，最大吸收峰在247nm处，另外在331nm处也有显著吸收．在247nm处，吸光度与药物质量浓度在0～30．0mg／L（R=0．99996）范围内呈线性关系，检测限为0．026mg／L,在331nm处，吸光度与药物质量浓度在0～90．0mg／L（R=0．99995）范围内呈线性关系，检测限为0．144mg／L．该方法操作简便快捷，灵敏度较高，体系稳定．用于合成样品中甲磺酸帕珠沙星的测定，结果满意．     

氧氟沙星荧光光度法测定痕量铁

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中氧氟沙星与Fe(Ⅲ)的络合反应，结果表明：在pH=4．0的缓冲溶液中，氧氟沙星有稳定而较强的荧光；与Fe(Ⅲ)络合后，荧光强度减弱．最大激发及发射波长为324nm和498．6nm，Fe(Ⅲ)的质量浓度在0．56～3．08mg／L范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系．检出限为0，076mg／L，常见的共存离子不干扰其测定．本方法用于水中痕量铁的测定，得到了满意的结果。     

金(Ⅲ)-卤化物-吖啶红体系的光谱特性及应用

在pH3．6的Walpole缓冲溶液中,吖啶红（ADR）在526nm处有一吸收峰,在570nm处有一荧光峰,AuCl4^-与过量的I^-反应生成AuI2^-和I3^-,二者与ADR缔合形成[（ADR）2-AuI2-I3]n缔合微粒．它在320,400和600nm处产生3个共振散射峰,在570nm处存在荧光猝灭,在526nm处存在减色效应．Au（Ⅲ）浓度在0．047～2．84mg／L范围内与共振散射强度△I600nm呈线性关系,检测限为0．011mg／L．方法用于合成样和含金废水中金的测定,结果满意．     

Se(Ⅳ)与藻蓝蛋白相互作用的谱学研究

用吸收、荧光、红外等谱学方法研究了藻蓝蛋白（PC）与Se（Ⅳ）的相互作用．结果表明,SeO3^2-加入后,藻蓝蛋白在620nm处的特征光吸收减弱,并随Se（Ⅳ）浓度和时间的增加而降低,而278和347nm处的光吸收增强;荧光发射和荧光激发也逐渐减弱,而599和629nm处的2个激发峰的相对强度与对照相反．PC在475和662nm处分别出现共振散射峰．Se（Ⅳ）与PC的作用后,在595nm处出现强的共振散射峰,被指认为液相纳米硒粒子与PC生成的缀合物的共振散射峰．红外光谱图中,PC的酰胺Ⅰ带为1653．2cm^-1,为α螺旋,而PC—Se（0）生物缀合物的酰胺Ⅰ带为1647．0cm^-1,属无规则卷曲。     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

Se(IV)与藻蓝蛋白相互作用的谱学研究

用吸收、荧光、红外等谱学方法研究了藻蓝蛋白(PC)与Se(IV)的相互作用.结果表明,SeO2-3加入后,藻蓝蛋白在620nm处的特征光吸收减弱,并随Se(IV)浓度和时间的增加而降低,而278和347nm处的光吸收增强;荧光发射和荧光激发也逐渐减弱,而599和629nm处的2个激发峰的相对强度与对照相反.PC在475和662nm处分别出现共振散射峰.Se(IV)与PC的作用后,在595nm处出现强的共振散射峰,被指认为液相纳米硒粒子与PC生成的缀合物的共振散射峰.红外光谱图中,PC的酰胺I带为1653 2cm-1,为α螺旋,而PC-Se(0)生物缀合物的酰胺I带为1647 0cm-1,属无规则卷曲.     

何首乌茎段离体培养的研究

用何首乌种子经表面消毒后进行无菌发芽并建立了无菌材料，以无菌实生苗茎段作外植体进行离体快繁研究。试验了不同基本培养基(MS，H，1／2MS，B5和N6)，不同种类外源激素(IBA、NAA、KT)和不同浓度梯度的外源激素(0．0mg／L，0．1mg／L，0．Smg／L，1．0mg／L，2．0mg／L和4．0mg／L)以及不同蔗糖浓度(0．0％，1．0％，2．0％，4．0％，8．0％，16．0％)对茎段离体培养的影响。结果表明：MS基本培养基，0．5mg／L IBA(或0．5mg／LNAA)及3％的蔗糖比较适合于何首乌的茎段离体快繁。推荐用于何首乌茎段离体快繁的最佳培养基配方为：MS 肌醇100mg/L^ 盐酸硫胺素1．0mg／L 盐酸吡哆素0．5mg／L 甘氨酸2．0mg／L IBA0．5mg／L(或NAA0．5mg／L) 蔗糖3．0％ 琼脂0．75％，pH5．9。用该培养基对何首乌进行茎段离体快繁，每次继代培养可增殖4～5倍。     

长毛对虾磷酸酯酶的研究

从长毛对虾(Penaeuspenicillatus)头胸部、肌肉分别提取纯化碱性磷酸酶ALPase(EC．3．1．3．1)和酸性磷酸酶ACPase(EC．3．1．3．2),经快速蛋白液相色谱(FPLC)检测AL-Pase,聚丙烯酰胺凝胶电泳以及等电聚焦电泳检测ACPase,得到单一纯酶．ALPase紫外特征吸收峰在278nm处,荧光激发峰在282nm处,发射光谱特征峰在340nm处．ACPase在280nm处有紫外吸收特征峰,荧光激发峰在284nm处,发射峰在347nm处．分别测定了酶的相对分子质量、亚基数、氨基酸组成、等电点、酶水解对硝基苯磷酸二钠(pNPP)的最适温度,最适pH,米氏常数Km值,金属离子Mg2+、Cu2+、Hg2+,有机溶剂甲醇、乙醇、乙二醇,化学修饰剂BrAe、NBS、pCMB等以及蛋白质变性剂胍、脲等对酶活力的影响．比较研究健康虾和病虾ACPase酶活力及酶动力学特征常数的变化(健康虾酶Km=0．08mmol／L,病虾酶Km=0．143mmol／L)．病虾酶Km值明显增大,表现对底物亲和力下降．活化能明显增大(健康虾酶41．03kJ     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系在核酸测定中的应用

应用中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系建立了一种测定痕量核酸的方法.中氮茚衍生物的最大发射波长在385nm,在一定量花菁存在下,其荧光强度显著猝灭,核酸的加入又可使其荧光回复.在最佳条件下,荧光回升与核酸浓度成正比.标准曲线线性范围:小牛胸腺DNA(CTDNA)为2-500ng/mL;鱼精子DNA(FSDNA)为2-400ng/mL.相应的检测限:CTDNA为0.92ng/mL;FSDNA为0.85ng/mL.应用本法对3个实际样品进行了测定,结果令人满意.     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

硫酸氧化同步荧光法测定猪肉中的螺旋霉素残留

螺旋霉素被浓硫酸氧化后由非荧光物质转化为荧光物质,采用发射波长和激发波长相差25 nm的波长间隔扫描其400～600 nm内的同步荧光光谱,可于494 nm获得最强荧光发射.基于此,建立了一种测定螺旋霉素残留的新方法.在最优条件下,线性动态范围为0.02～4 mg/L;检出限为0.33μg/kg;样品的加标回收率100.31%～107.78%.该方法已用于猪肉中螺旋霉素残留的测定.     

双显色剂双波长分光光度法同时测定氮化硅中铁和铝

以铬天青Ｓ和邻菲啉作混合显色剂，不需预分离，可用双波长分光光度法同时测定氮化硅消解液中的铁和铝。［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋和Ａｌ（ＣＡＳ）３的吸收光谱有部分重叠，通过读取在两个等吸收波长处的吸光度可消除吸收干扰，测铁所选的波长对为５０４／５９５ｎｍ，测铝的波长为［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋不产生吸收的５８１ｎｍ．测量在ｐＨ＝６．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液中进行。测铁的线性范围为０～４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为０．８１％，平均回收率为９９．７％；测铝的线性范围为１．４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为２．３１％，平均回收率为１０１．１％。     

甲基橙-溴酸钾体系催化褪色光度法测定痕量铜

利用铜对甲基橙一溴酸钾体系的催化作用,建立一种新的测定痕量铜的方法,并利用该方法测定样品中铜的含量．方法：采用分光光度法进行实验,利用单因素法确定该催化反应的适宜条件,运用加标回收法和平行实验确定该方法的准确度和精密度．结果：通过探究,该褪色反应的适宜条件是：9n,4定波长为508nm,0．0002tool／L的甲基橙5．00ml,0．005tool／L的溴酸钾0．50ml,2mol／L的硝酸2．00ml;50℃下反应时间15rain．该方法的线性范围为0．2mg／L到16mg／L,线性方程为△A=0．0508＋0．0664c,相关系数为0．9979,相对标准偏差为1．3％,样品加标回收率为97．5％～112．8％,结果满意．