间苯氧基苯甲醛的新合成方法（1）：间苯氧基苯甲酸的催化合成

介绍了间苯氧基甲苯常压液相催化氧化制间苯氧基苯甲酸的合成方法。钴催化剂和溶剂循环使用１０次以上，产品平均收率达９０％以上。     

间苯氧基苯甲醛的新合成方法（I）──间苯氧基苯甲酸的催化合成

介绍了间苯氧基甲苯常压液相催化氧化制间苯氧基苯甲酸的合成方法．钻催化剂和溶剂循环使用１０次以上，产品平均收率达９０％以上．     

2,6—二氯苯甲醛电合成的研究

本工作探讨了用硫酸锰（Ⅲ）作为传递电子的媒质间接电氧化２,６－二氧甲苯紧２,６－二氯苯甲醛的工艺条件,在本研究的优选条件下２,６－二氯苯甲醛的产率达２０％,较文献报道了有很大的提高。     

3—乙氧基—4—羟基苯甲醛的合成

提出了一种合成３－乙氧基－４－羟基苯甲醛的新方法，采用正交试验，对不同与比下的原料，反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究，所设计的合成路线简单操作方便，易于推广。     

2,4—二氯碱氟甲基苯的合成

论述了２，４－二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度，压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雷诺准数的确定。     

间羟基苯甲醛合成新方法

研究了以间甲酚为主要原料,经醚化反应,间接电化学氧化反应和醚键断裂反应三步合成间羟基苯甲醛的新方法。该方法以产品收率,纯度高,辅助原料可回收循环使用,三废排放轻微为特点。     

3,4,5—甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成3，5－二溴－4－羟基苯甲醛，后者用氯化亚铜作催化剂，在DMF溶剂中甲醇钠反,生成3，5－二甲氧基－4＝－羟基苯甲醛（丁香醛），丁香醛在pH=10用硫酸二甲酯甲基化得到3，4，5－三甲氧基苯甲醛。     

对—羟基苯甲醛合成

对—羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药,农药、香料、食品工业。本文主要评述对—羟基苯甲醛的各种合成方法,着重介绍对一甲酚的侧链修饰法。探讨其工业化生产的可能性。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

N-3-苯基丙烯酰氨基酸衍生物的合成与表征

以3-苯基丙烯酸为原料,经酰氯化得3-苯基丙烯酰氯,以丙酮和水混合溶剂为反应介质,和氨基酸反应制得5种未见文献报道的氨基酸N-酰化衍生物,收率在50%~85%.并对其结构通过红外光谱,核磁共振谱进行了表征.     

光催化制备1,3,5,7-四氯金刚烷的工艺研究

以金刚烷为原料,四氯化碳为溶剂光催化反应成功制备了1,3,5,7-四氯金刚烷,该工艺路线操作简单、节能环保,大大减少了催化剂的使用量,无须加热回流,反应时间短。目标产物通过熔点,红外光谱、显微镜等测试手段对结构与形貌进行了表征分析,讨论了不同光源对实验结果的影响。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。     

2-甲基-3-羟基苯甲酸合成方法的改进

以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料,经重氮化、水解反应合成目标产物2-甲基-3-羟基苯甲酸,确定了合成条件,改进了其它方法繁琐的后处理工艺及昂贵的设备,并对产物结构进行了表征.     

气相氯化法制备氯化苄的研究

采用气相氯化法在管式反应器中制备氯化苄．研究了反应器型式、反应物流速、氯气与甲苯的摩尔比、光照强度及温度对反应结果的影响．找到了提高氯化苄产率和甲苯单程转化率的方法．     

Ac_2O-PCl_3-S_2Cl_2催化乙酸制备高纯度氯乙酸

以乙酸为原料,采用Ａｃ２Ｏ－ＰＣｌ３－Ｓ２Ｃｌ２为催化剂,进行催化氯化制备高纯度氯乙酸,产品含量≥９８．５％。同时讨论了反应温度,催化剂用量等工艺条件对氯化反应及产品质量的影响。     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

内型异莰烷基一氯甲烷的合成

该文报道了从莰烯先经甲酰化制得8-甲酰基莰烯,再依次用Pd-C和Ni(R)催化氢化合成内型异莰烷基甲醇,使内型异莰烷基甲醇与亚硫酰氯反应合成内型异莰烷基一氯甲烷.产品进行了纯化和红外、核磁共振与质谱分析.为从莰烯合成新型的异莰烷类化合物开辟了一条新的途径.