铽-水杨酸-邻菲罗啉三元配合物共振光散射法测定DNA的研究

在pH=7.8的Tris-HCl缓冲液中,DNA可使铽-水杨酸-邻菲罗啉三元配合物共振光散射强度显著增强,在λ=351 nm处共振光散射强度(⊿ I)与DNA浓度具有良好的线性关系.方法的线性范围为0.16～1.2μg·ml-1,检出限为0.068μg·ml-1,RSD为1.82%～2.41%,加标回收率为92.0～106.0%.     

共振光散射光谱法测定微量蛋白质

利用光吸收和共振光散射(RLS)光谱研究了铝试剂(ATA)与蛋白质在水溶液中的相互作用.在pH2.50时,蛋白质可使弱的ATA光散射信号曾强.基于这种现象,我们运用RLS技术,建立了测定纳克级蛋白质的方法.该方法简单、实用、灵敏.BSA的线性范围为0.010~27.4μg/mL,HSA的线性范围为0.010~30.5μg/mL.BSA的检测限为10.7 ng/mL,HSA的检测限为10.2 ng/mL.对实际人血清样品中的蛋白质进行了测定,其结果与临床方法一致.氨基酸、金属离子或其它共存化合物的干扰很小.     

催化极谱法测定发样中痕量铬

在含有1.15×10-2mol·l-1乙二胺、5.77×10-2mol·l-1NaNO2的NH3·H2O-MH4Cl缓冲溶液（PH=9.4）中,铬在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的极谱催化波。峰电位为-1.70V（VS.SCE）,检测下限为0.1ng·ml-1,线性范围为0.1-20ng·ml-1。方法用于人及中痕量铬的测定,结果满意。     

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法.三环环锡经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱,C-18色谱柱梯度洗脱分离,取365.1→201.1,365.1→283.2,365.1→219.1 m/z为主要特征离子365.1→201.1 m/z为定量离子,以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法.该方法线性范围:1-50 ng/g,仪器检出限:1 ng/g;添加浓度20 ng/g、25 ng/g、50 ng/g回收率:80％～105％,相对标准偏差3.9％～8.8％.     

火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟

以HCl、HNO3、HF、HClO4溶解样品,釆用火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的铟含量,对仪器的工作条件和反应条件进行了选择和优化。该方法线性范围为0～10μg.ml-1,线性方程y=0.001809＋0.01497x,相关系数为0.9994,检出限0.090μg.ml-1,RSD=1.39%,回收率96.0%～106.0%。该方法操作简便,准确度和精密度能够满足分析要求。     

过氧化氢-铁(Ⅲ)-罗丹明B催化体系测定痕量铁

在醋酸 -醋酸钠弱酸性介质中 ,利用铁 (Ⅲ )对过氧化氢氧化罗丹明B的催化作用 ,建立了催化光度测定痕量铁的新方法。该方法线性范围为 0～ 1 .0 μg 2 5mL ,方法检出限为 2 .96× 1 0 -9g mL。此方法用于水样中微量铁的测定 ,结果令人满意。     

CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法 .在优化的实验条件下 ,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为 0 .3～ 30 μg/mL ,检出限 ( 3σ)为 45ng/mL ,对浓度为 3μg/mL的马来酸氯苯那敏进行 1 1次平行测定 ,其RSD为 2 .5 1 % .将本法用于药片和注射液的测定 ,结果令人满意 .     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

流动注射分析仪测定水中挥发酚

采用全自动流动注射分析仪在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚.实验结果表明:线性范围为2～200 μg/L,相关系数r为0.999 9,检出限为0.208 μg/L;对同一标准样品的多次实验结果稳定,该方法结果与国际方法结果无显著性差异.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

流动发光法测定舒普深注射剂中舒巴坦的含量

目的测定药物制剂和血浆中的β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦的含量。方法使用一种灵敏、简单、廉价的流动注射化学发光法,这种方法的原理是,在碱性环境中,舒巴坦对鲁米诺和过氧醋酸发光反应有抑制作用。结果在适当的条件下,检测限为2.0ng·mL-1(3σ),舒巴坦的浓度为5.0ng·mL-1至1 000ng·mL-1的范围内,发光的强度与舒巴坦的浓度成线性关系。回归方程为:ΔI=90.195 C+19.54(ΔI表示发光强度,C表示舒巴坦浓度,μg·mL-1),相关系数r2=0.9975。结论这种方法已经成功地应用于2种药物制剂和血浆中舒巴坦的测定。     

UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚

在正交试验设计基础上, 采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取（ultrasonic assisted extraction, UAE） 上浮溶剂固化（solidification of floating organic drop, SFO） 分散液液微萃取（dispersive liquid liquid microextraction, DLLME）的萃取条件进行优化, 建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法. 结果表明: 所建方法线性范围为2~9 595 ng/g, 相关系数R₂=0.999 4, 检出限（S/N=3）及定量限（S/N=10）分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g; 在434.4 ng/g质量比下, 方法加标回收率为98.20%（RSD=5.2%, n=3）.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

2′-脱氧胞苷探针测定血清样品中蛋白质含量

白蛋白在血浆总蛋白中占有很大的比例,高达40%~60%,它在人体内起着至关重要的作用,可以通过分析蛋白质的含量来反映人体的健康状况.人血清白蛋白表面具有多样化的结合位点,2′-脱氧胞苷能够与人血清白蛋白(HSA)相结合,但由于这种结合改变了HSA的结构,其荧光性质也就随之发生了改变.发明了一种新的测定蛋白质的方法,用2′-脱氧胞苷作荧光探针分子结合固定波长同步荧光光谱法对蛋白质的含量进行分析.在一定的条件下,当HSA的浓度满足在1.38~276μg·mL-1这一条件时,溶液的同步荧光强度(ISF)与HSA的浓度具有确定的线性关系.通过测定11份空白溶液发现检出限为0.024μg·mL-1(n=11).对实验条件进行了探究,发现溶液的pH值、扫描波长的变化量(Δλ)、试剂的加入顺序以及溶液的离子强度等因素都会影响体系荧光光谱特征及强度.还测量了人血清中的蛋白含量,回收率在98.4%~104.3%范围内.     

锌试剂-蛋白质体系的共振光散射光谱研究

 在pH 3.0的B-R缓冲溶液中,锌试剂能与蛋白质结合形成复合物.此结合反应能显著加强锌试剂的瑞利光散射信号.详细研究了此结合反应的最佳反应条件,并以此反应为基础,利用共振瑞利散射光技术,建立了一个测定蛋白质的新方法.该方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)以及免疫球蛋白测定的线性范围分别为0.25~12.5,0.10~15.0μg/mL和0.10~12.5μg/mL,检出限均小于0.05μg/mL,且大量的常见金属离子、氨基酸等共存物质不干扰测定.方法具有很高的灵敏度、很好的选择性及重现性.用于血清样品中蛋白质的测定,结果满意.     

Fe~(3+)-水合红菲绕啉二磺酸钠分光光度法测定异烟肼

基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe~(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.14×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),检测限为0.033μg·mL~(-1).方法可用于异烟肼片剂和尿样中异烟肼含量的测定.     

5'腺苷单磷酸钠探针同步荧光测定生物样品中蛋白质含量

5'腺苷单磷酸钠(AMPNa)与人血清白蛋白(HSA)相互结合可以形成没有荧光的复合物,进而导致HSA的内源荧光发生改变,并且体系的同步荧光强度和溶液中的HSA浓度呈现出良好的线性关系.根据这些现象,建立了同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法,而且这种方法是把AMPNa作为分子探针的.实验中考察了一些因素对同步荧光光谱特征及强度的影响,这些因素包括Δλ值、反应介质及温度等.AMPNa HSA的浓度在1.43~244.8μg·mL-1范围内的同步荧光强度与蛋白质的浓度呈现出较好的线性关系.在较为理想的实验条件下,对11份空白溶液进行平行测定,检测限可达到0.319μg·mL-1,并对血清、尿样和唾液中的蛋白质含量进行测定并进行加标回收实验,回收率在95.06%~104.89%.     

快速测定生物样品中蛋白含量的同步荧光法研究

基于胞苷酸(CMP)与人血清白蛋白(HSA)相互作用,体系的同步荧光强度和溶液中白蛋白的浓度呈良好的线性关系,建立了以胞苷酸为分子探针,运用同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法.考察了Δλ值、介质、试剂用量、离子强度、加入顺序、反应时间等因素对体系同步荧光光谱的影响,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与白蛋白在2.76～552.0μg·mL-1范围内的线性相关系数为0.9984,方法的检测限可达0.13μg·mL-1.用本方法对人血清、唾液和尿液等样品进行测定并做了加标回收实验,回收率在97.8%～103.6%之间.对11份空白溶液进行平行测定,相对标准差为1.16%.并用CBB法做了对照实验,取得了令人满意的结果.     

石墨炉原子吸收法测定大鼠血清中铜的含量

目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定SD大鼠血清中铜的含量.方法：大鼠血清样品采用湿法消化前处理,灰化温度850℃,原子化温度2100℃条件下检测,结果：铜的线性范围为1.00～10.00 μg.L-1,r=0.9976,检出限为0.0850μg·L-1;加样回收率在99.1％～105.8％之间.日内、日间精密度RSD＜5.0％（n=5）;结论：所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定大鼠血清中铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,能为生物样品分析微量元素提供参考.