裂解色谱法测定中药指纹图谱

采用裂解色谱法（PGF）研究比较几种中药材及中成药的指纹图谱，并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明谱图的重现性好，相对保留值的RSD均≤2.75%，相对峰面积的RSD均≤2.95%。该方法具有快速、简便、准确等特点，裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

普洱茶热脱附-裂解色谱指纹图谱研究

采用热脱附/裂解色谱法测定不同制作工艺,不同存储时间,不同存放地点的普洱茶色谱指纹图谱,并选用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析,色谱图经过软件处理显得更直观精确;同时采用热脱附/裂解色谱-质谱对其裂解产物进行定性测定.各色谱峰调整保留时间的相对标准偏差RSD均≤2.73%,T的相对标准偏差RSD均≤11.54%.该工作为普洱茶的品质鉴定建立了一个快速、简便、科学的测试手段.使茶叶质量控制又迈进了新的一步.     

热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱

采用热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱,考察了热解温度、热解时间对指纹图谱的影响.并采用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析,结果表明:同一等级的茶叶相关系数>0.900,不同等级的茶叶相关系数<0.820.为茶叶的品质鉴定建立了一个快速、简便、科学的测试手段.该方法准确、灵敏度高、谱图信息丰富以及重现性好,使茶叶质量控制又迈进了新的一步.     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)"软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.     

非线性化学指纹图谱法测定软膏剂含量

目的:建立一种应用非线性化学指纹图谱技术测定中药祛痘软膏剂含量的方法.方法:采用非线性化学指纹图谱技术,以诱导时间为评价技术指标,对中药祛痘软膏剂含量进行测定.结果:中药提取物检测范围6~34 mg·mL~(-1),线性回归方程:t=6897-183.6c,R=0.9972,日内RSD为1.08%,日间RSD为1.69%,加样回收率RSD1%,三批样品含量均在98.6~101.5%之间,符合方法学要求.结论:通过方法学考察,建立一种方便、有效、准确的评价中药软膏剂的新方法.     

不同产地铁皮石斛紫外指纹图谱鉴别分析

采用紫外指纹图谱结合化学计量学方法分析铁皮石斛样品,建立快速鉴别不同产地铁皮石斛的方法.通过单因素实验确定铁皮石斛特征成分提取条件:最适称样量0.2000 g,最佳提取时间30 min;分别用石油醚、氯仿和无水乙醇3种溶剂提取铁皮石斛样品并进行紫外光谱测定,建立不同产地铁皮石斛紫外指纹图谱.结果显示,铁皮石斛的石油醚、氯仿、无水乙醇提取液在24 h内稳定性RSD分别在0～0.99%、0～1.79%、0～0.52%之间,精密度RSD分别在0～0.04%、0～0.04%、0～0.09%,重现性RSD分别在0～0.34%、0～0.30%、0.03%～0.13%,表明该方法稳定、可靠.以样品紫外吸收波长、吸光度值进行偏最小二乘判别分析,结果表明,主成分得分的二维投影图可以准确区分5个产地铁皮石斛样品.该方法能够简单快速地鉴别同一种源不同产地种植的铁皮石斛,为其他物种的产地鉴别提供参考.     

柚子内皮热解改性及其吸油性能研究

以柚子内皮为原料,采用热解制备吸油材料,研究了材料的化学结构和微观形貌,考察了不同温度下热解柚子内皮对机油、橄榄油和菜籽油的吸油性能﹒研究表明,随着温度不断升高,柚子内皮中的半纤维素、纤维素和木质素相继热解,微孔得到增大,但在500℃下热解微孔将坍塌;对于3种油品,400℃下处理3 h时内皮颗粒的吸油倍率最高,若再延长改性时间和升高温度均会降低吸油倍率;在循环使用10次后,未热解处理和400℃下处理5 h的内皮颗粒对机油、橄榄油和菜籽油的吸油倍率分别降低了43.04%、42.11%、33.05%以及41.36%、34.92%、28.54%,热解改性提高了内皮颗粒的循环使用能力﹒     

基于紫外—可见、红外及物理方法联用的参附注射液指纹图谱方法学建立

为建立参附注射液的紫外—可见、红外、物理指纹图谱测定方法,采用紫外—可见分光光度计对样品进行全波长扫描,得到紫外—可见指纹图谱,运用物理方法构建参附注射液8个参数组成的对照物理指纹谱,以雷达图直观展现,并规定其参数范围,用3批效期外样品进行验证;红外指纹图谱分别以各参附注射液样品红外指纹图谱为标准,计算其他样品相对于该标准样品的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率的大小建立不同的序列.实验结果显示,效期内8批参附注射液紫外—可见指纹图谱吸光度值应分别同时满足297nm(0.330～0.460)、269nm(0.587～0.734)、243nm(0.520～0.630);红外指纹图谱双指标序列中的共有峰率为54.83%～91.67%,变异峰率为0.00%～52.94%;8批效期内参附注射液的物理指纹图用雷达图规定其参数范围后,3批效期外样品8个参数基本不在其参数范围内.验证得出,3批效期外参附注射液紫外—可见、红外和物理指纹图谱都不符合要求.实验结果表明,建立的参附注射液指纹图谱方法可用于评价参附注射液药品的质量及稳定性.     

怀地黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较怀地黄不同栽培品种HPLC指纹图谱,为强化怀地黄质量控制和品种鉴定与划分建立图谱标准.方法:采用HPLC,以0.4%醋酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为260nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行数据处理,对不同栽培品种怀地黄的HPLC指纹图谱进行了相似度和聚类分析.结果:获得了HPLC优化技术条件;建立了含有18个特征指纹峰的怀地黄HPLC化学对照指纹图谱;9个农家品种划分为2大类,又可细分为4类.结论:该图谱可作为怀地黄质量控制的标准图谱,为怀地黄的质量控制、品种鉴别及划分提供理论和技术支撑.     

不同煤相煤的三维荧光指纹特征

本文应用三维荧光光谱指纹技术,研究了Ⅱ、Ⅲ两种煤相不同煤阶煤(R_(max)~°0.67%～1.07%)的三维荧光指纹特征.根据指纹图类型和特征指标F、α、K、R′的量值以及不同化石燃料样品的指纹参数范围,证实了Ⅱ煤相进入生油期的煤阶早于Ⅲ煤相煤.Ⅱ煤相煤生油潜力大于Ⅲ煤相煤.     

马尾松种子园经济效益研究

<正>在实际调查的基础上,运用技术经济分析方法,对广西几处马尾松种子园的经济效益进行了初步研究。结果表明:现有的马尾松种子园,宏观经济效益明显高于微观经济效益,投资收益率分别为17.99％和2.48％。实行园内间种,有利于提高经济效益。     

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量

应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图 ,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数。给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法。分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验 ,根据其DSC热谱图计算了 3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量。其计算结果与采用RIPP 90方法 (氧化铝吸附法 )的测量结果对比表明 ,二者吻合较好 ,从而验证了DSC方法的可靠性。计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热。蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关。胜利原油蜡的平均结晶热取 2 15J/g ;对未知分子结构的原油 ,建议蜡的平均结晶热取为 2 10J/g。     

蜡样芽孢杆菌NJSZ-13菌株诱导马尾松抗松材线虫病研究

【目的】蜡样芽孢杆菌NJSZ-13是1株能杀死松材线虫的松树内生细菌,研究该菌株能否诱导马尾松抗松材线虫病,为进一步开发利用该菌株抗松材线虫病提供理论依据。【方法】通过对2年生马尾松苗根部施用NJSZ-13菌株菌悬液和灭活的菌悬液后4 d再接种松材线虫,以观察不同处理的病情发展。测定该菌诱导处理后4天内和接种松材线虫AMA3虫株后28天内马尾松体内防御相关酶活性的变化。【结果】接种松材线虫后42 d,菌悬液和灭活菌悬液处理诱导马尾松抗松材线虫病的效果达54%和33%,且发病时间延迟。接种NJSZ-13菌株后,马尾松体内丙二醛(MDA)含量减少,过氧化氢酶(CAT)活性降低,而过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)、苯丙氨酸解氨酶(PAL)和多酚氧化酶(PPO)活性均显著高于对照;接种松材线虫后,菌悬液和灭活菌悬液处理的马尾松这5种酶活性明显高于未接种菌株的马尾松苗。总体上,菌悬液处理比灭活菌悬液处理的马尾松防御相关酶活性变化显著。【结论】蜡样芽孢杆菌NJSZ-13菌株能诱导马尾松抗松材线虫病,并且菌悬液的诱抗效果最佳。     

不同产脂力马尾松的热脱附-气相色谱/质谱研究

摘要:采用热脱附气相色谱/质谱与计算机图像处理软件技术相结合,研究不同产脂力马尾松针叶色谱指纹图谱特征.结果表明:热脱附温度为350℃时,松针各挥发组分的分离较好,其色谱指纹图谱有较好的重复性;高产脂马尾松针叶与低产脂马尾松针叶的色谱指纹图谱有31个共有组分,其中有23个组分的T值是高产脂马尾松的高于低产脂马尾松的;高产脂马尾松有9个组分的T值高出低产脂马尾松的50％以上,都集中在 值为1.36～2.10的区间;经模糊聚类法分析,10株高产脂马尾松针叶色谱图相似系数0.90,10株低产脂马尾松色谱图相似系数0.91.     

枸杞的高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪(HPLC-DAD)对中药枸杞的甜菜碱、类胡萝卜素提取液进行了指纹图谱研究.研究结果表明:用于枸杞质量控制的液相色谱指纹图谱对提取方法具有很强的依赖性,用枸杞甜菜碱提取液的液相色谱指纹图谱对品种进行识别效果较好,而采用类胡萝卜素提取液的液相色谱指纹图谱有利于枸杞真伪的识别和共有模式的建立;此外,还提供了甜菜碱和类胡萝卜素的紫外光谱,这为定性分析以及不同样本中峰的识别提供了一定的依据.     

生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥

对生物质松木锯末和烟煤还原焙烧高铁拜耳法赤泥进行对比试验研究,包括还原温度、还原时间、还原剂用量对还原效果的影响.生物质松木锯末还原高铁拜耳法赤泥所需还原温度低而且还原时间短最终还原效果较好.试验通过热分析和X射线衍射、动力学研究结果揭示出生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥机理.同时确定了生物质松木锯末中低温还原的最佳还原条件.研究表明生物质松木锯末为赤泥质量分数的20%,还原温度为650℃,还原时间为30 min可将赤泥完全磁化.生物质松木锯末热重试验分析表明250~375℃温度区间为锯末热解的主要阶段,350℃左右热解速率达到最大,450℃后热解反应趋于平缓;烟煤热重试验表明300~700℃温度区间为烟煤热解的主要阶段,450℃左右热解速率达到最大,650℃后热解反应趋于平缓.动力学研究表明锯末在300~400℃区间热解表观活化能比烟煤热解表观活化能要低很多,说明在此温度范围内锯末比烟煤更加容易发生热解反应.生物质能够中低温还原高铁拜耳法赤泥,还原温度比煤基还原的还原温度低200℃左右.     

混采井分层产能确定的新方法

混采油井分层产能的确定通常用生产测井、分层测试及示踪剂跟踪方法,但它们成本高、周期长,对窜层油井不适用,且对流速低和窜层油井不适用,有时还需在关井停产条件下进行,作业过程中还易伤害油层。介绍了一种产能监测的新方法—原油色谱指纹法,利用单层原油色谱指纹差异及井口混合原油的指纹变化特征,配合室内原油配方实验,求得混采井分层产能贡献。研究表明,不同类型不同比例二元及三元原油配方与指纹计算的误差在10%以内,指纹计算结果与生产测井的误差在15%以内,可用来计算混采油井分层产能贡献,监测油层出力情况。     

松针水抽提物及其酸度与抗褐斑病的关系

本研究表明，松针褐斑病菌在抗性不同的松针水抽提液中的生长情况显不同。病菌分生孢子在抗病的湿地松，马尾松以及易感的湿地松和黑松的松针水抽滤液中的萌发率分别为３８．７％，４６．１％，５１．９％和５５．２％。菌丝在抗病的松针抽滤液中生长地也远不及在易感松针的抽滤液中好。抗病和易感湿地松针叶的ｐＨ值和缓冲容量几乎完全相同，马尾松和墨松的松针抽滤液的ｐＨ比湿地松略高些，但缓冲容量比抗病和易感湿地松都小，显然